и затем определяют вытесненный хлор с о-толндином [37, 183, 529].

По методу Быховской [37] отбор пробы производят аспирационным методом (см. рис. 37).

Для этого через поглотитель с 0,01%-ным раствором о-толидина просасывают 1 л анализируемого воздуха. Содержимое поглотителя переносят в колориметрическую пробирку и сравнивают с искусственной стандартной шкалой (табл. 21). Объем исследуемого раствора в пробирках равен 3 мл. Чувствительность метода 0,0002MZF в определяемом объеме [37].

Суворовой и Рабовским [214] разработан экспресс-метод определения фтора в воздухе. Метод основан на взаимодействии элементарного фтора с флуоресцеином на твердом сорбенте; фтор определяют путем сравнения с искусственной шкалой.

Чувствительность шкалы 0,003 мг F.

134

135

Приготовление индикаторного порошка. Измельченный силикагель МСК или АСК просеивают через сито (260—300 мк). Полученную фракцию обрабатывают 6 N НС1 при кипячении и затем промывают водой до отрицательной реакции на нон хлора (по А«Х03), сушат и прокаливают в течение 2 час при 750° С. После охлаждения силикагель обрабатывают раствором флуоресцеина (1:5)* из расчета 1,2 м.1 раствора флуоресцеина на 1 ^ сплч-кагеля л сушат.

Пог. щего»

лотитель слоя

Проведение анализа. Через поглотитель «кипящего» слоя (см. рис. 38) аспирируют воздух со скоростью 0,5—5 л/мин. При наличии фтора в воздухе желтая окраска индикаторного порошка в поглотителе переходит в красную. Силикагель в поглотителе перемешивают и сравнивают с искусственной шкалой (силикагель, обработанный растворами хромата и бихромата калия и метилового красного, либо шкала, нарисованная акварелью на бумаге).

Рис. 38. «кипя

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОР-ИОНА Е ВОЗДУХЕ

Один из методов основан на взаимодействии иона фтора и роданида железа с образованием бесцветного комплекса** [5]:

Fe (CNS)3 + 6 HF = Н„ [FeF„] + 3 HCNS.

Интенсивность окраски роданида железа при этом изменяется пропорционально содержанию фтора в растворе.

Чувствительность метода — 0,01 мг фтор-иона в анализируемом объеме. Метод неприменим в присутствии кислот и щелочей.

Отбор проб воздуха проводят в двух последовательно соединенных парафинированных поглотительных приборах, в которых находятся 10 мл биджтиллята, со скоростью 30 л/час. Для определения предельно допустимой концентрации отбирают не менее 20 л воздуха.

Проведение анализа. 1 или 5 мл пробы из первого поглотительного сосуда и 5 мл из второго .вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят стандартную шкалу с содержанием от 0 до 0,1 мл фтористого водорода с интервалом в 0,01 мг. Объем во всех пробирках стандартной шкалы и пробы доводят до 5 мл бидистиллятом, 'прибавляют по 0,4 мл реагента (смесь 1 ; 1 10%-ного раствора KCNS и 0,5%-иого спиртового раствора FeCl3), перемешивают и через 20—30 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой.

На основе реакции циркония с ализарином красным Булычевой [32] предложен метод определения фтор-иона в воздухе.

Чувствительность метода 0,005 мг F в анализируемом объеме раствора.^ Определению мешают фосфаты, арсенаты, а также алюминий и другие металлы, которые связывают фтор.

Отбор проб воздуха проводят в два последовательно соединенныч парафинированных поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл бидистил-лята, со скоростью 30 л\час.

Проведение анализа. 5 мл пробы из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят стандартную шкалу с содержанием 0—0.005—0,010 мг и далее до 0.50 мг фторида натрия с интервалом в 0.010 ,мг. Объем во есех пробирках шкалы и пробы дозодяг до 5 м.г бидистиллятом, прибавляют по 0,5 мл циркон-ализаринового лака * и перемешивают. Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой (используют стандартный раствор с содержанием 0,1 мг F'.tu).

Стреффорд, Страунтс и Стаббингс [799] предложили быстрый метод определения фтор-иона в воздухе.

Метод основан на взаимодействии фтора с я-диметиламнно-азобензоларсонатом циркония с образованием бесцветного комплексного иона [ZrFG]2- и выделением красной диметилазобензол-арсоновой кислоты. Реакцию проводят на индикаторной бумаге, которая в присутствии фтористого водорода изменяет свою окраску от коричневой до красной.

Чувствительность метода 0,001 мг HF/л при протягивании 750 мл воздуха.

Приготовление индикаторной бума.ги. Полоски фильтровальной бумати длиной 50 мм пропитывают в течение 1 мин раствором я-ди-метиламиноазобензоларсоновой кислоты **) и высушивают в темном месте, не содержащем паров кислот и фтористых соединений. Затем их помещают на 10 мин в раствор хлорокиси циркония , промывают в течение 5 мин 2Л4НС1, нагретой до 50° С, затем холодной водой и, наконец, спиртом. Бумагу сушат в темном месте.

Объемпротяну-того воздуха, Л

Объем протянутого воздуха, Л

750 500 370

Проведение анализа. Индикаторную бумагу помещают в специальный патрои и смачивают 2 каплями 2 М НС1. Воздух со скоростью 0,75 л/мин протягивают через индикаторную бумагу до из