химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

вают активированным или животным углем.

Для этого 100 мл исследуемой воды взбалтывают с 0,25—0,5 г угля в течение 5 мин, а затем отфильтровывают 90 мл воды и колориметрируют.

/ — колба; 2 — змеевпк-сое-дкнитсль; 3 — холодильник; 4— термометр; 5 — пробирка для термометра, впаянная в колбу

Дистилляция и определение фто-р а. Прибор (рис. 36) состоит из дистилляциошюй колбы / с впаянной пробиркой 5, в которую вставляется термометр 4, Пары через змееобразный

дефлегматор 2 переходят в шариковый холодильник 3. ВЕОДИТЬ реагенты в колбу / можно через воронку (чем меньше колба, тем скорее и полнее отгоняется фтор).

В перегонную колбу вносят 0,3 г ферросилиция и AgS04 в количестве, достаточном для полного осаждения хлоридов, затем вводят 10—15 мл

исследуемой воды или концентрата. Если вводят концентрат или золу, то оставшиеся в чашке частицы смывают бидистиллятом. Общий объем растворов реагентов должен быть 50 мл. Добавляют 25 мл H2SO4. После добавления реагентов включают холодильник и нагревательные приборы. Когда температура в перегонной колбе поднимается до 110° С, начинается отгонка.

Дистиллят собирают в открытый приемник — мерный цилиндр емкостью 200 мл. Когда температура в перегонной колбе повысится до 130° С, парообразователь нагревают сильнее. Фтор отгоняют п.рн 135—М0° С в течение часа, при этом должно быть собрано 150 мл дистиллята.

Отбирают 10 мл дистиллята, проверяют его кислотность с индикатором метиловым оранжевым. Если реакция кислая (добавлено недостаточно AgSS04. не выдержан температурный режим, много органических веществ в зодс), дистиллят нейтрализуют 0,1 Л1 .раствором NaOH. Если при этом на 90 мл дистиллята расходуется более 1 мл раствора NaOH при анализе воды (и больше 2 мл при анализе других объектов), дистилляцию следует повторить, устранив причины возникновения кислой реакции дистиллята.

Если при дистилляции некоторых вод дистиллят приобретает зеленоватую окраску от летучих органических веществ, то такие воды выпаривают досуха, остаток озоляют в муфеле при 300—400° С в течение 30 мин, золу переносят в перегонную колбу и отгоняют фтор, как указано выше.

По окончании дистилляции аппаратуру немедленно освобождают от реактивов и промывают .горячен водой, затем горячей дистиллированной водой. Если содержание фтора превышало 0,5 мг/л, то, чтобы избежать загрязнения при последующих анализах, перегонные колбы обрабатывают горячим 20%-ньгм раствором NaOH, кислотой, а затем горячей водой.

Определение содержания фтора. К 100 мл дистиллята и стандартным растворам добавляют по 10 мл индикатора и поступают, как

9* 131

описано выше. Содержание фтора (мг/л) рассчитывают по формуле

\ v, ) \\

где х — искомое количество фтора, мг/л; а — количество фтора в стандартном растворе, мг; V3 — общий объем дистиллята, мл; V, — объел воды, взятый для дистилляции, мл; V2 — объем дистиллята, взятый для определения фтора, мл; * — содержание фтора т 150 мл дистиллята при холостом опыте.

Приготовление стандартной шкалы. Отбирают пипеткой Точно 1, 2, 3, 4 до 12 мл стандартного раствора фторида натрия в мерные колбы и доливают каждую порцию до 100 мл водой. Получается шкала с содержанием от 0 до 0,12 мг F/100 мл с интервалом 0,01 мг. Если необходима большая точность, готовят шкалу с интервалом 0,005 мг F.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ТЕРМАЛЬНЫХ ВОДАХ

Термальные воды вулкана ЭБЕКО (остров Парамушир) содержат до 70 г/л НС1, до 2,1 г/л HB02, А1 и H2S04 (рН<1) [201].

Для определения фтора пробу воды (5^50 мл) .вносят в дистилляциоямую колбу и осаждают хлор действием Ag2S04. Добавляют немного кварца, 25 мл конц. H2S04 и отгоняют фтор пропусканием водяного пара при 165^170°С. Отбирают 300—350 мл дистиллята, подщелачивают и упаривают в платиновой чашке до объема 50 мл. Прибавляют кварц, 25 мл H2S04 и вторично отгоняют фтор при 135±2°С. Отбирают 250-^300 мл дистиллята и упаривают до объема 50 мл.

'Содержание фтора определяют колориметрически с 'помощью ализарин-циркон ата.

В анализируемых пробах найдено 0,008—0,079 г F/л.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ВОЗДУХЕ

Для правильной и своевременной оценки загрязнения воздушной среды фтором решающее значение имеют высокочувствительные методы его определения. В воздух могут выделяться не только исходные или конечные продукты производства, но и продукты различных промежуточных реакций; загрязнения атмосферы могут происходить также при производственных авариях.

Во всех случаях необходимо отбирать одновременно или последовательно одну за другой 2—3 пробы.

Одним из наиболее важных участков санитарного контроля

являются цеха электролитического производства фтора Г32 33

130, 250, 799]. v v i , .

При процессах фторирования, например, при получении гекса-фторида урана или других фторидов при помощи свободного фтора, также всегда есть опасность загрязнения воздуха свободным фтором. При оценке концентрации фтора как химически активной примеси следует учитывать реакцию фтора с водой:

2H20-r-2FJ = 4HF + 02,

ЧТО приводит к значительному снижени

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где курсы по усн
можно ли делать влок при месячных
купить посуду для индукционных плит
обеденный стол и стулья купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)