химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

ольшом содержании бикарбонатов в пробе во избежание ошибок, вызванных введением больших количеств соляной кислоты прн нейтрализации, составляют поправочную номограмму.

Изучены оптимальные условия применения окрашенных комплексов Fe3+ с роданидом, сульфосалициловой кислотой и торо-ном для фотометрического определения фтора (по ослаблению окраски) [166, 249, 807].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

Титриметрическое определение

Для определения фтора в природных водах Лубянская и Та-липов [129] используют титрование раствором Zn(N03)2 в при-, сутствии соляной кислоты и ализаринсульфоната натрия. Содержание фтора устанавливают по калибровочному графику. Расход нитрата циркония возрастает с кислотностью раствора и количеством индикатора. Отношение F : Zr зависит от температуры дл« очень малых количеств фтора (при 10—12 и 20—22° С оно равно соответственно ~2 и ~4). Титрование необходимо вести при той же температуре, при которой проводился опыт для построения калибровочного графика.

Точность определения 5—10% (для 0,01 мг F—20%).

Вследствие значительного влияния ионов S042_ рекомендуется строить калибровочную кривую в его присутствии.

Бруннсхолш [343] определяет фтор в природной воде с использованием мурексида, который с рядом металлов образует окрашенные соединения.

Относительная ошибка определения фтора составляет 1%.

129

Фтор можно титровать раствором нитрата тория в присутствии ализарина S [255].

9 Аналитическая химия фтора

К 50 мл анализируемой воды добавляют 1 мл насыщенного раствора СаС12, 1 мл 0,1%-ного раствора ализарина S в 0,01 X растворе КОН или NaOH и перемешивают. Нейтрализуют 0,1 X НС1 до перехода малиновой окраски раствора в лимонно-желтую. Добавляют 2,5 мл 0.1 .V НС1 л титруют 0,02ио-ным раствором Тгц.\03)4, содержащим 70 мл IX НСГ.г. сравнивая окраску анализируемого раствора с окраской контрольных растворов (без фтора), приготовленных из гавестных количеств стандартного раствора Th(N03)4 в аналопгчных условиях.

Спектрофотометрический метод определения фтора в природной воде основан на измерении ослабления красной окраски комплекса тория с ксиленоловым оранжевым в присутствии ионов фтора [125]. Максимум оптической плотности этого комплекса находится при ?. = 560 ммк, рН 3.

Для устранения влияния S2_, Cl~, S042~ и других анионов раствор пробы -предварительно обрабатывают растворам Pb(N03h. Катионы удаляют пропусканием раствора через катионит. Затем устанавливают рН раствора 3 и разбавляют до определенного объема. К аликвотной части раствора прибавляют раствор комплекса торня с ксиленоловым Оранжевым и спвктрофотометри-руют.

Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 100 мл вводят по 1 мл 0,03%-ного раствора ксиленолового оранжевого и 20—30 мл воды, а также но капле 0,2 N HN03 и 5 мл буферного раствора с рН 3. В подготовленные таким образом в мерных колбах растворы вносят 0,2—1,2 мг F и разбавляют водой до метки, после чего фотометрируют.

Ошибка метода ±3%.

Определение фтора в воде открытых водоемов и подземных водах

При исследовании вод из открытых водоемов и подземных вод, содержащих большое количество мешающих определению примесей (органические вещества, сульфаты, фосфаты, алюминий, сероводород), а также длительно хранящиеся воды с осадком, колориметрии предшествует отделение фтора дистилляцией в виде кремнефтористоводородной кислоты [206].

Подготовка.и с следуем ой воды. Бели вода мутная, то ее фильтруют, затем 90 мл воды нейтрализуют 0,1 N HN03, количество которой рассчитывают, исходя из предварительно определенной щелочности. Доливают до 100 мл дистиллированной водой.

_ Колориметра.рование проб воды без осадка. К стандартной шкале (см. стр. 38) и пробе прибавляют 10 мл раствора циркон-ализаринового лака, взбалтывают и оставляют при комнатной температуре на 2 часа. После этого взбалтывают содержимое колб, переливают его в цилиндры и ко-лориметрируют путем сравнения со стандартной шкалой. Содержание фтора (мг F/л) рассчитывают по формуле

а ? 100

где х —содержание фтора, мг/л; о —количество фтора в стандартном растворе, мг; V— объем взятой для исследования воды, мл.

Колориметрическое определение можно проводить .при любой комнатной 1™сераТУР6' °ДНаК° наибольшая чувствительность шкалы отмечается при 1П—

130

Органические вещества (>12 .кг,л), хлориды (>250 мел), сульфаты (>300 мг л) мешают определению фтора. Нитраты, фосфаты. \а. К. Си. Са и S\g в тех количествах, которые обычно содержатся в воде, не мешают определению,

5 мг Fe([l),.l не влияет на определение фто-' pa, Fe(III), напротив, мешает, так как образует устойчивый комплекс со фтором. Поэтому Fe(lll) предварительно восстанавливают добавлением в исследуемую воду трех капель гиоглнколевой пли хлоруксусной кислоты.

К о л ? р и м е т р п р о в а н н е проб вод ы, содержащей осадок Если при колорнме-трированни обнаруживается осадок н сильная окраска воды, то необходимо предварительно фтор отгонять. Если определению мешают органические вещества или сероводород, воду обрабаты

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урсы на курской земляной вал
tempranillo
Casio CA-506C-5A
фолликулометрия цена подольск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)