химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

нтом (500 мкг!?/ /50 мл). При фотометрировании с помощью электрофотоколориметра Эвелли (фильтр ^,=520 ммк\) к каждому анализируемому раствору прибавляют 5 мл р,аствора реагента.

Чувствительность метода при применении спектрофотометра 0,05 MKZVI /мл; при применении электрофотоколориметра 0,1 мкгр/мл. Определение фтора занимает час.

Фото- и спектр офотометрическое определение

Для определения фтора в природной воде применен модифицированный метод Алимарина [57, 377].

Анализируемый раствор, находящийся в клиновидной кювете (длина 20 см, /=20 мм), сравнивают со стандартным раствором во второй кювете. Для определения оптической плотности в каждой точке кюветы применяют скользящий фотоэлемент, а для повышения чувствительности — электронный усилитель.

К 100 мл исследуемого раствора прибавляют 5,0 мл раствора эрихромциа-нина R (1,8 г/500 мл воды) н 100мл раствора ZrOCl2 (1,75 г Zr0O2-8H20 растворяют в 500 мл воды; к 25 мл полученного раствора прибавляют 75 мл конц. HCI-и разбавляют водой до 250 лл). Сравнивают, интенсивность окраски при ?.=530 ммк со стандартным раствором, содержащим il,5 мкг F/л.

При олределен-ии' фтора с помощью ализарщтсульфоната натрия к 100 мл раствора прибавляют 2,0 мл раствора реагента (2,7360 г/2 л .воды) и 10 мл раствора ZrOCl2 (0,6444 г ZrOCl2-8H20 растворяют в 500 мл воды; к 30 мл

127

полученного раствора прибавляют 100 .ил 30°,; -ном НС1 и 7(1 м.; иолы). Изч.. реннс производят через 2 часл посте прибавления реагеысв.

Определение фтора в природной воде по методу Оолицкой [163] основано на ослаблении красно-оранжевой окраски пере-кнсного комплекса Ti(IV).

0.5 г пробы обрабатывают 5 .ил раствора T:|SOil2 (1.84 г ТЮг/.и.п. прибавляют 5 ли H2SO4 (1 : 1). 5 мл 3%-ной Н202 и аликвотную порцию (10— -5 мл) полученного раствора пробы, разбавляют водой до 50 м.1 и через 10 мин фотометрнруют с голубым светофильтром в кювеге / = 20 мм.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В МИНЕРАЛЬНЫХ ВОДАХ

Титриметрическое определение

Определение фтора в минеральной воде, включающее осаждение PbCIF,. модифицировано путем замены метода Фольгарда при последующем аргентометрическом титровании хлора в осадке на потенциометрическое или меркуриметрическое титрование с применением окислительно-восстановительного индикатора се-тоглеуцина О [31]. При соблюдении оптимальных условий осаждения PbCIF потенциометрический метод определения для 10—50;-5—15 и 0,1—4 мг F дает относительные ошибки 0,1; 0,2 и 1%, соответственно. В качестве электродов используют Ag/AgCl электрод и амальгамированную медную проволоку.

Меркуриметрическое титрование применяют для определения <10 мг F. Осадок PbCIF растворяют в растворе NaOH, подкисляют разбавленной H2S04 и титруют 0,05 N раствором Hg(N03>2 в присутствии Кз[Ре(СМ)б] и сетоглеуцина О.

Ошибка определения полумикроколичеств фтора 0,4, микро-количеств — 1 %.

Фотометрическое определение

Описан чувствительный фотометрический метод определения следов фтора в водах минеральных источников. Метод основан на ослаблении окраски (^=540 ммк) цирконий-эриохромциани-нового лака под действием ионов фтора в 0,2AfHCl [827]. Метод позволяет определять фтор без предварительного отделения, ч го значительно сокращает продолжительность анализа. Влияние ионов SO/- устраняют осаждением BaS04 (при этом фтор не осаждается даже в присутствии больших количеств С02 и S02). Фторидный комплекс алюминия разрушается в щелочной среде; Fe3+ предварительно отделяют осаждением в виде Fe(OH)3.

26 мл анализируемой минеральной воды, освобожденной путем отстаивания от осадка Fe(OH)3, разбавляют водой до 200 мл и нагревают 4 часа при 40°С. Спустя 12 час добавляют Na2S04 и доводят содержание сульфатов в пробе примерно до 20 мг.

128

Раствор нагревают до кипения, нейтрализуют 0,5 N НС1, добавляют еще 3 мл НС1 и осаждают сульфаты при непрерывном перемешивании25 мл 2%-ного подкисленного (5 мл конц. HC1/U раствора) раствора ВаСЬ. Смесь нагревают ~8 час при 60°С, охлаждают и разбавляют водой до 250 мл. Спустя 24—48 час отбирают 20 мл прозрачного раствора, добавляют 0,25 мл 9,5%-ного раствора КОН и нагревают в течение часа при 40? С. Затем быстро при энер-пгчном перемешивании электромагнитной мешалкой вводят 0,25 мл конц. НС1 и 1,5 мл раствора циркониевого лака, сильно охлаждают и фотометрируют в кюветах / = 40 мм при 540 ммк. Для приготовления раствора цнрконий-эрио-хромцианинового лака растворяют 0,160 г ZrOCl2-8H20 в 40 мл воры, раствор вливают в охлажденную разбавленную соляную кислоту (500 мл конц. HCJ, содержащей С12 п 400 мл воды) и разбавляют водой.

1 л приготовленного раствора медленно при постоянном перемешивании прибавляют к равному объему раствора эриохромцианяна R (к раствору 1,20 а зриохромцнанпна R в I л воды добавляют 1 мл НС1 и HgCl2 для стабилизации раствора и предохранения его от плесени; реагент можно применять через 24—30 час после приготовления).

Относительная ошибка определения фтора 5—10%. При содержании сухо-ю остатка в воде 5—20 г/л ошибка составляет 1—2% в пересчете на сухое вещество. При б

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фундаментные блоки фбс 12 6 6 цена
дверные ручки fadex
рюмки из цветного стекла
роби уильямс москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)