химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

зубах, воде как питьевой, так и промышленной.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ВОДЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ

Питьевая вода и пищевая соль [660] содержат примеси фторидов в виде NaF, CaF2 и Na2P03F (100 мг F/кг соли, что соответствует 1 мг F/10 г соли).

Титриметрическое определение

Уточнены условия определения микроколичеств фтора методом дистилляции и последующего титрования раствором Th(N03)4 в присутствии ализаринсульфоната натрия в качестве индикатора [691 ]. Для устранения влияния МО3~(>10л(г) анализируемую пробу разбавляют водой, С!- (> 1 мг), Вт~ (5 мг) и J- (>1 мг), предварительно осаждают в виде галогенидов серебра.

К 5—25 мл анализируемого раствора прибавляют насыщенный раствор лактата серебра, разбавляют бидистиллятом до 50 мл, и осадок отфильтровывают. Аликвотную часть фильтрата (10—100 мкг F) переносят в дистилля-ционную колбу прибора Парнес — Вагнера и прибавляют 4 мл кони. НСЮ4. Промывают воронки водой, включают масляную баню, температура которой

125

ПОДДЕРЖИВАЕТСЯ РАВНОЙ 135° С С ПОМОЩЬЮ терморегулятора, Н пропускают ТОК ВОДЯНОГО пара ДО ПОЛУЧЕНИЯ 200 мл дистиллята. К ПОСЛЕДНЕМУ прибавляют I мл буферного РАСТВОРА (9,45 г монохлоруксусной кислоты, 273 г NaOH И 100 мл НгО) с РН 3,00—3,05, 1 мл 0,05%-НОГО раствора ализаринсульфоната натрия и ТИТРУЮТ ИЗ МИКРОБЮРЕТКИ 0,002 N РАСТВОРОМ TH(NOS)4 до" перехода желтой окраски В .розовую. Одновременно проводят холостой опыт. Ошибка определения фтора =?'1%.

Шапиро и Колесникова [258] предложили метод определения фтора в питьевой воде, основанный на применении водной суспензии Mg(OH)2* (не более двухмесячной давности). Последняя реагирует с фтором с выделением эквивалентного количества ОН--ИОНОВ. Осадок Mg(OH) 2 с сорбированным фтором растворяют в 0,4 N HN03 и в полученном растворе фтор определяют железо-пирокатехиновым или торий-алиаариновым методом.

Фотометрическое определение

Для определения фтора, присутствующего в виде NaF, пригоден фотометрический метод, основанный на ослаблении окраски комплекса циркония с эриохромцианином R.

Определению не мешают 120 мг СЛ.

Если фтор находится в виде труднорастворимого CaF2 или Na2P03, то фотометрированию предшествует отделение фтора дистилляцией в виде H2SiF6 или HF. Для анализа используют 50—100 мг пробы.

1 л пробы (1—2 мг F) подщелачивают до рН 10,5, упаривают до 50 мл прибавляют 20 мл 50%-ной H2S04, 20 мл 60%-ной НС104, 0,1—0,2 г SiOj, 0,5 г AgS04 и перегоняют с водяным паром прн 130—135° С до получения 250 мл дистиллята. Фтор определяют одним из известных колориметрических мето'При соотношении Al: F=25 И Si02 : F=60 в первых 250 мл дистиллята находится весь фтор [392].

Приводится метод определения фтора в питьевой воде [318], основанный на обесцвечивании комплекса циркония с эриохромцианином R.

К 10 мл воды, содержащей 1,4 мг F/л, прибавляют 2 мл раствора комплекса циркония ** с эрихромцианином R. Центрифугируют в течение 10 мин прозрачный центрифугаг сливают в кювету /=10 мм и фотометрируют 'при Я= —633 ммк, применяя в качестве раствора сравнения раствор, полученный в контрольном оиыте.

Определению фтора не мешают г? 100 мг/л Na+ К.+ NH,+ Са.2* Ме2+ CI", NOs", НСОз"; =s=500 мг/л SO42-; 5 мг/л Fe3+, Mn=+, N03- и'Р043"! В присутствии алюминия растворы фотометрируют через 6 час.

Для реакции используют 2,5-кратный (или более) избыток Mg(QH)2. Для приготовления раствора циркония смешивают 700 мл раствора ZrOCl2 (0,265 г ZrOCIj-8H20 в 1 л) и 700 мл НС1. К этому раствору добавляют 1 мл 18%-«ого раствора B.ai(OH3COO)2 для осаждения S04a-, перемешивают и выдерживают 1'5 мин.

126

Полярографическое определение

Прибавление фтор-ионов к раствору, содержащему комплек-сонаты Cd и Zr, а также роданид аммония (рН 4,8), вызывает уменьшение высоты волны кадмия [93].

К анализируемому раствору последовательно прибавляют комплексона-ты Zr"-, Cd, роданид аммония, желатин и ацетатный буферный раствор (до рН 4 8) и разбавляют водой до 10 мл. Прн этом концентрация фтора в конечном растворе будет 1-И.4-10-=%, циркония — 4,5-10-*%, кадмия — 0,002 и роданида аммония — 1 моль/.г, желатина — 1%. Раствор выдерживают 40 мин. и полярографируют. Уменьшение высоты волны кадмия пропорционально концентрации фтора в пределах 1 н-1,9 -10-3%.

Определению не мешают СГ", N03~ и С104- при концентрациях < 14,2. <24,8, <3,3 мг.'мл соответственно. Мешает S04*- (>3 мг/мл).

При содержании 3-'10-3% F ошибка определения составляет 3%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ВОДОПРОВОД НОЙ ВОДЕ

Бланк [326] определяет концентрацию фтора в водопроводной воде по уменьшению оптической плотности растворов торий-ализаринового лака.

Дистиллят нейтрализуют 0,05 N раствором КОН по п-нитрофенолу. 'К аликвотной части, содержащей ^50 мкг F, прибавляют 10 мл реагента (10 мл 0,1 N НО, 10 мл 1%-«ого раствора NHaOH-HO, 40 мл 0,05%-иого раствора Th(NOd)4-4H20, разбавляют водой до 50 мл; при этом рН 2,75). Перемешивают и через 2—3 часа фотометрируют в кюветах /=10 мм при ширине щели 0,018 мм.

Для сравнения прлменяют раствор NaF с указанным реаге

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда мультимедийного оборудования москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая металлическая лестница купить - оперативно, надежно и доступно!
кресло manager
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает Асус Н - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)