химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

еления составляет ±0,4%.

Для определения галогенов Ваун и Ньюланд [831] разлагают анализируемое вещество раствором щелочного металла и аммиака.

Продукт реакции растворяют в горячей воде, к которой прибавлен нитрат аммония. Из раствора осаждают фтор нитратом кальция и определяют его в виде CaF2.

Особенно удачно этот метод применялся для непредельных смешанных углеводородов.

Анализу подвергались также ароматические фтористые соединения (фтористый бензол, ге-фторнитробензол, 1,3-диметил-5-бромфторбензол и др.). В случае смешанных галоидопроизвод-ных хлор и бром определяли в фильтрате после отделения фторида кальция. Точность определения этим методом составляет 0,05 отн. %.

Для определения фтора в жидких легко испаряющихся соединениях следует рекомендовать также метод Каденбаха [350], заключающийся в сожжении вещества в водородном пламени и определении фтора в растворе после адсорбции продуктов сгорания. Этот принцип ранее был предложен Тредвеллом и Колем [816] для качественного открытия фтора. Для количественного

118

119

А

it

3,

Рис. 32. Водородная лампа Каденбаха

J — платнноьая воронка; 2 — серебряная трубка; 3 — Щ'.шнлп с 0.5 V КОН

анализа этим способом Каденбах [350] предложил водородную лампу, изображенную на рис. 32.

Для испарения вещества служит дважды изогнутая серебрилая трубка диаметром 9 мм, помещенная в каркас, обогреваемый нихромовои обмоткой. Дл.И'на трубки 160 мм, оба ее конца выходят наружу и выдаются на 80 мм. Входной конец имеет соединительную муфту для присоединения трубки, подводящей водород, другой «онец снабжен конической насадкой, над которой помещена платиновая воронка с трубкой, отводящей продукты горения в бар-ботер, где они и поглощаются раствором щелочи. В отсутствие других элементов фтор можно определить титрованием избытка щелочи.

Относительная ошибка определения фтора во фтор-бензоле составляет 0,8%.

Этэг метод модифицирован для микроопределений.

Для этого используют платиновый прибор, состоящий из колбы или пробирки с плотно пригнанной пробкой, имеющей .две трубки — одна служит для ввода водорода, другая является горелкой [414]. Над последней помещаю воронку с трубкой для отвода продуктов горения в абсорбционный прибор

Вещество взвешивают непосредственно в пробирке, после чего пробку быстро устанавливают на место. Собранный таким образом прибор помещают в сосуд, снабженный проволочным нагревателем и заполненный твердой углекислотой или жидким азотом. При таком охлаждении через прибор пропускают ток водорода для вытеснения воздуха, после чего водород зажигают н регулируют ток газа для получения пламени необходимого размера. Затем пял пламенем устанавливают воронку и включают насос, протягивающий возду. г продуктами горения через .поглотитель. При этом прибор осторожно размораживают и -нагревают до полного испарения или даже до разложения вещества.

Для определения фтора в легколетучих и газообразных соединениях используют метод Кол фи [351]. Вещество сжигают в кварцевой трубке над гранулированным кварцем, что приводит к образованию тетрафторида кремния, который определяют соответствующим образом.

Прибор (рис. 33) состоят из системы стеклянных баллонов, служащих для отмеривания исследуемого газа и смешивания его с кислородом. Трубка для сожжения снаряжается кварцем. Сожжение ведут при 900° С, образовавшийся SiF4 поглощают в и-образной трубке, наполненной стеклянными бусами, смоченными раствором едкого натра.

Раствор с поглощенным SiF4 анализируют по Госкнису и Фсррису [508].

120

Элементарный анализ с определением углерода и водорода во фторорганических соединениях не вызывает затруднений. В этом случае для заполнения трубки применяют окись меди и хромат свинца, как и при определении галогенов .

Для определения углерода, водорода и фтора Николаевым [i54] был предложен способ, мало отличающийся от обычного сожжения. В этом случае фтор выделяют в виде SiF4, который не изменяется при пропускании через окись меди, в то время как все остальные элементы окисляются. Первичный продукт сгорания — фтористый водород — реагирует далее с кремнекислотой, которую прибавляют к исследуемой пробе.

Тетрафторид кремния далее поглощают фторидами щелочных металлов, а углекислоту, как обычно,— щелочными растворами.

На рис. 34 схематически изображен прибор Николаева.

В трубке в зоне нагрева первой печью помещают платиновую или кварцевую лодочку с анализируемым соединением. В конце трубки, обращенной к поглотительным приборам, помещена .платиновая ошраль, которую размещают так. чтобы она не оставалась вне зоны обогрева по крайней мере в пределах четве-рти своей длины.

Для заполнения трубки, поглощающей тетрафторид кремния, лучше всего пользоваться фторидом калия, притотозленным разложением бифторида при 500°С; в этом случае продукт может быть легко дезинтегрирован. Измельченный фторид калия необходимо хранить над фосфорным ангидридом. Применение фторида натрия преимущества не имеет.

Этим методом могут быть определены фтор и водород в неко

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по обучению техников холодильного оборудования
ccm6ds-d цифровой дисплей регулятор скорости
кровать 110х200 купить
группа нана расписание концертов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)