химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

15 определений составило +0.13 отн.% при содержании 23,91 % F.

Метод конверсии

Богардус и Смит [331] создали аппаратуру для непрерывного контроля содержания фтора в газовых смесях при конверсии двуокиси урана в гексафторид. Принцип метода состоит в-замене фтора эквивалентным количеством брома и определении последнего. Лабораторная аппаратура для этой цели была уже-ранее использована Степлом [787]; измерялось поглощение в газовой кювете, через которую протекала смесь газов.

Для определения концентрации брома Богардусом и Смитом 1331] был применен акустический анализатор, который регистрирует изменение скорости распределения звука в газе, в зависимости от его молекулярного веса и отношения его удельных теплоемкостей. Перед впуском в резонансную камеру изменяют состав газовой пробы, т. е. заменяют фтор более тяжелым бромом. Эт\- замену осуществляют путем обменной реакции фтора •с бромидом натрия при повышенной температуре. Поскольку ?молекулярный вес брома значительно выше, чем молекулярные веса других компонентов смеси (примеси гексафторида урана и фтористого водорода предварительно удаляют в химическом сепараторе и конденсаторе), акустический анализатор пригоден для определения его концентрации.

Описан метод определения элементарного фтора (а также азота или иного инертного газа) и следов фтористого водорода — газов, выделяющихся при производстве тетрафторида урана 1273, 275, 825].

Из смеси в первую очередь выделяют гексафторид урана, который подвергают гидролизу и затем определяют абсорбцио-метрически.

Фтор взаимодействует при повышенной температуре с хлоридом натрия, выделившийся хлор поглощается едким натром и определяется в виде гипохлорита. Объем азота илн инертного газа измеряют в газовой бюретке.

Газовая проба поступает в аппаратуру из никелевого резервуара, снабженного двумя цельнометаллическими клапанами и соединительной трубкой. (Для сведения к минимуму потерь фтора всю поверхность аппаратуры, соприкасающуюся с фтором, пассивируют.) Резервуар с газовой пробой охлаждают смесью твердой углекислоты с метанолом до температуры —75° С, при этом из пробы удаляется сконденсировавшийся гексафторид урана. Резервуар продувают медленным током углекислого газа, в результате чего удаляются оставшиеся газы. Проба с газом-носителем поступает в никелевую трубку, заполненную сухим •фторидом натрия, который поглощает фтористый водород. Во второй трубке с сухим хлоридом натрия, нагретым до 200" С, фтор вытесняет хлор, который вместе с углекислым газом поглощают раствором едкого натра в склянке Дрекселя.

Для определения количества образовавшегося гипохлорита натрия и, следовательно, содержания фтора в пробе использовали титрование раствором тиосульфата. Непоглощенный инертный газ поступает в газовую бюретку, из которой вытесняется эквивалентный обье-м жидкости. После этого вся система эвакуируется, a UF4 перегоняют в приемник, охлаждающийся жидким азотом. Затем в приемник вводят рассчитанное количество раствора карбоната натрия; содержание урана в полученном растворе определяют по измерению у-логлощения.

Эвакуация системы осуществлялась с. помощью двухступенчатого ротационного насоса. Давление в системе измерялось манометром Кельвина.

Для генерации углекислого газа был использован полиэтиленовый сосуд емкостью 5 л с твердой порошкообразной углекислотой. Сосуд был соединен с ртутной лромывалкой, которая служила для поддержания в системе умеренного давления. Углекислый газ дополнительно высушивался в колонке, наполненной ангидроном (безводным перхлоратом магния); расход углекислого газа регулировался игольчатыми клапанами Эдвардса.

108

109

Резервуар с газовой пробой присоединяли к системе с помощью двух мо-нелевых фланцев, роль уплотнения играли алюминиевые диски. Сам резервуар был изготовлен из монелевой трубы диаметром 50 мм, к которой приварено плоское дно. Один из монелевых фланцев был приварен к резервуару, а соединение его со вторым фланцем осуществлялось с помощью шести 40 миллиме! ровых болтов Уитворта с резьбой 3 ie дюйма. На втором фланце имелись ъ\ дюймовых вентиля Данфосса для ввода и вывода газа. Фланцевые соединения на трубопроводах уплотнялись тефлоном. Трубка для ввода газа доходила почти'до дна резервуара, что обеспечивало условия для полного удаления пробы при продувании резервуара. Объем резервуара составлял ~500 мл. Секция •сорбции представляла собой никелевую трубку длиной 80 мм и внутренним диаметром 12 мм, с внешним водяным охлаждением в виде .медного змеевика. Загрузку трубки (порошкообразный фторид натрия) предварительно высушивали 24 час при 110°; внуфи трубки фторид удерживался серебряным ситом.

Секция конверсии—никелевая трубка длиной 250 мм и внутренним диаметром 25 мм, обогреваемая снаружи до 200° С. Температура измерялась хро-мель-алюмелевой термопарой и удерживалась постоянной терморегулятором. Трубка была заполнена измельченными таблетками хлорида натрия (максимальный размер частиц 4 мм). На дне трубки находился примерно 25-милли-метровый слой никелевых шариков

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wader wrb 212
руки вверх омск купить билет
сковорода латунь
оборудование hi end

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)