химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

ом (напряжение 50 кв. анодный ток 10 ма, ширина пер'ВОЙ щели гониометра — 0,5, второй — 1,0 и третьей — 0,25 мм).

Для анализа а-глннозема (угол Д= 17"38'30") попользован интерференционный максимум, отвечающий межплоскостному расстоянию d//i = 2,54 А. Эталоном служит алюминиевая фольга. Интерференционный максимум алюминия отвечает межплоскостном}' расстоянию D/H = 2,02 А (угол Д=22°18').

Пробу электролита отбирают путем погружения в него холодного стального стержня. Тонкий слой остывшего электролита снимают и —1 г пробы расплавляют в малом закрытом графитовом тигле. Охлаждение расплава от 1000—1040° С до температур ликвидуса ведут со скоростью 0,7—>1,0 град/мин, после чего остывание можно вести быстрее. По охлаждении до комнатной температуры пробы измельчают до 200 меш. Порошок набивают в плоские плексигласовые кюветы размером 16X23 мм и устанавливают в прободержатель гониометра ГУР-3.

Эталоны готовят из смесей с известным количеством А1203.

Определение компонентов ванны

Определение компонентов электролитической ванны не должно быть продолжительным [288]. Ниже приводится один из экспресс-методов.

На электролит действуют разбавленным раствором NaOH. При этом нерастворимая фаза состоит из Al203 + CaF2, а растворимая — из NaF+AlF3. В нерастворимой фазе определяют кальций (например, спектральным .методом), п затем рассчитывают содержание CaF2; по разности определяют А1203, а арсинатным методом — алюминий [288].

Имеется обширная информация по вопросам быстрого определения фторидов в электролите [16, 82, 181, 202, 219, 276, 309, 608, 835, 854].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ АЛЮМИНИИ

В качестве примесей в алюминии присутствуют некоторые металлы, кислород и фтор. Определение фтора в алюминии основано на устойчивости хелаюв циркония с ксиленоловым оранжевым в 1—2^ НСЮ4, HN03 и НС1 в гидролизате фторалюмина-тов [828].

250±1 мг алюмиииевой стружки растворяют в течение 2—3 час при 60° С в 40 мл 25%-ного раствора NaOH.

Раствор охлаждают и разбавляют'водой да 250 мл.

К аликвотной части исследуемого раствора 10 мл добавляют 10 мл раствора цирконидхлорида, полученного растворением 30 мг ZrOCl2-8H20 в 20 мл воды.

Смесь вводят в 680 мл конц. НС104 и разбавляют до 1 л водой. Отбирают 50 мл раствора, прибавляют 2 мл 0,2%-кого раствора ксиленолового

100

«1

оранжевого и измеряют светопоглощение при 500 ммк относительно стандартных растворов, содержащих 10—20 мкг F в 10 мг AI (в 50 мл).

В состав электролизной ванны входят также CaF2, .MgF2 и rfaF2, описание которых приведено Николаевым [160]. „

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ШЛАКАХ

Для понижения температуры плавления шлака вводят 0,1 — 0,4% CaF2. Если содержание окислов хрома в шихте высокое, то расход CaF2 достигает 2% (халиловские плавки). Однако, как показали исследования Шлейхерта [732], увеличение содержания CaF2 в шлаке >2,5% не приносит заметной пользы, а действует на динасовую кладку стен и свода мартеновской печи и образует летучий SiF4:

2 CaF, + 2 Н,0 = 2 СаО + 4 HF;

4 HF + SiOj = 2 Н20 f SiF4;

2 CaF2 + Si02 = 2 СаО + SiF„.

При этом Шлейхерт считает возможным удаление серы в виде SF6.

В медных шлаках могут присутствовать фториды лишь в виде следов, поскольку тлавная масса улетучивается в виде S1F4.

Сведения об указанных металлургических продуктах можно найти в работах [25, 26, 122, 126].

В доменном шлаке фтор определяют титрованием раствором нитрата тория в присутствии циркон-ализаринового лака после отгонки в виде кремнефтористоводородной кислоты (анализируемый материал должен быть предварительно обожжен до полного окисления серы) по методу Тананаева [223]; подробно см. стр. 60 и 61.

Кроме того, фтор в шлаках определяют после пирогидроли-тического разложения пробы [644].

Метод может применяться для определения фтора в фосфатных рудах. Алюминий и железо в конденсате мешают спектро-фотометрическому определению фтора, но не мешают титрованию фтористоводородной кислоты щелочью.

1 г пробы, измельченной до 100 мвш, смешивают с ^0,5 г W03 и помещают IB лодочку, дно которой покрыто ~0,5 г WO3. Поверх пробы насыпают еще ~0,5 г WO3 н помещают лодочку в кварцевую трубку диаметром 3,2 мм, напревают до 1000° С и пропускают CD скоростью 1200 мл!мин ток кислорода, насыщенного водяным паром при 75° С Для поглощения фтористого водорода берут 50 .мл'воды. В конденсате фтор титруют щелочью.

В присутствии посторонних кислых веществ, а также при содержании <0,3% фтора применяют спектрофотометрическнй метод определения.

'К конденсату при содержании I—6 мг F прибавляют 25 мл целосольва и 10 мл буферной смеси (рН 4,63), разбавляют водой до 100 мл, вводят 0,3 г хлоранилата тория и выдерживают час при периодическом встряхивании. Затем фильтруют и измеряют светопоглощение при л = 540 ммк в кюветах с 1=\ см, используя в качестве раствора сравнения холостую пробу.

При определении <3 мг F берут 50 .4.1 метилцелоссльва и 0,15 г хлоранилата тория.

Определению фтора не мешают ионы СН3СОО". SO;2-, XOr. N02", CI". Br", J" и БгОз2-. а так

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
звуковой сигнал на машину
спейс москоу метро
fm-rio-2
медсправка на управление маломерным судном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)