химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

изе кислого фторида натрия в присутствии Na2SiF6 титруют g г пробы 1 N раствором NaOH по фенолфталеину. Содержание NaHF2 рассчитывают по формуле:

6,20

% NaHF3 = (2b ~ За) .

7 Аналитическая химия фтора 07

9,40 g

а содержание N^SiFe по фоомуле

°о Na-,SiFe = (2а - Ь) ?

где а—объем 1 Л' раствора ХаОН, израсходованного на титрование, .ил; Ь — объем 1 .V раствора А1С1з. мл.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДА КАЛЬЦИЯ ВО ФТОРИДЕ КАЛЬЦИЯ (РЕАКТИВЕ)

Образец разлагают серной кислотой (уд. в. 1,11) в платиновой посуд*.. Содержание CaF2 вычисляют по формуле

g! -0,5735 ? 100

% CaF2 =

Рис. 24. Зависимость числа от содержания электролите кршлптового натрия в

Кривая Содержал не. %

A J А, -VaCI CaF;-.>YgF;

3 3 3

3 ?2 1 5 7

В том случае, когда содержание добавки NaCl составляет 2,5%, уразнение упрощается:

где gi — вес прокаленного остатка сульфата кальция, г\ g — вес пробы, г; 0,5735 — коэффициент пересчета CaSCu на CaF2 [75].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИОЛИТОВОГО ЧИСЛА

Электролит алюминиевой ванны состоит из криолита и окиси алюминия с некоторыми добавками. Практика электролиза крио-лито-глиноземных расплазов показала, что нормальный ход зан-ны имеет место з том случае, когда соотношение между содержанием NaF и A1F3 в электролите близко к отношению, отвечающему криолиту, т. е. NaF:AlF3=3. Молекулярное отношение фторида натрия к фториду алюминия назызают криолитовым отношением, или криолитозым числом. Теоретически оно равно трем.

Узеличение содержания NaF или A1F3 приводит к снижению выхода по току. Кроме того, избыток NaF в электролите может быть причиной растворения алюминия, что зедет к потере последнего на катоде. В производстве поддерживается некоторый избыток A1F3 в электролите.

Щербаков [263] описызает спектральное определение криоли-тозого числа, основанное на эмпирическом отношении между величиной криолитового числа и содержанием натрия з электролите:

ь, ? К

% Na = 0,548 ~ + 0,397 Ьг,

2 -f- К

где bi — разность (100 минус содержание CaF2, MgF2, AI2O3 и NaCl); К—криолитовое число; 62— содержание NaCl, %.

Это уразнение действительно при содержании 'з электролите 2—4% глинозема, поэтому наибольшая точность определения достигается, когда содержание его з электролите з среднем разно -3%.f 0,794.

% Na =

0,548f>i ? К 2 + К

Это уразнение может быть предстазлено графически пучком наклонных линий, зыражающих зависимость криолитозого числа от содержания натрия в электролите (см. рис. 24). Каждая линия соответствует суммарному содержанию добазок MgF2 и CaF2 3 электролите.

Для определения криолитозого числа измельчают 10—30 г электролита и определяют спектральным методом Na, Са и Mg; затем на соотзетстзующей кривой отыскизают значение криолитозого числа [194].

В оптическом методе определения криолитозого числа под микроскопом учитываются моноклинные кристаллы криолита, гексагональные — окиси алюминия, ромбоэдрические — фторида алюминия и кубические — фторида натрия.

Наличие добазок фторидоз магния и кальция, хлорида натрия и других солей усложняет учет глазных компонентов электролита, что значительно снижает достоверность приема.

Спектрографическое определение CaF2 и MgF2 в электролите

Пробу * помешают в канал алюминиевого электрода с диаметром отверстия 3—3,5 мм и глубиной 3—4 мм. Верхний электрод заточен на плоскость.

Ток в первичной обмотке генератора 1,7—1,8 а; С=0,005 мкф, ? = 0,05 мгн, аналитический промежуток 3 мм. Экспозицию прерывают несколько раз, выключая генератор. Во время пауз в канал вводят новые порции пройы.

Применяют спектрограф ИСП-22 с трехлинзовым конденсатором и шириной щели 0,025 мм.

98

99

Аналигические линии: Mgll 2798,06 и 2790,79 A; Call 3179,33 А; линия сравнения Nal 3302,33/99 А.

Криолитовое число К смесей с добавками MgF2 было рассчитано по формуле:

^ = Ыа?абщ — NaFCB AIF3o6l4

где NaFo6l4 —общее число молей NaF; NsFCB— число молей NaF, необходимое для связывания MgF2 в соединение NaMgF3; А1Р3общ — общее число молей AlFs [194].

Источником систематических ошибок при спектральном анализе электролита являются несоответствие между криолитовыми числами пробы и эталонов, наличие включений угля в пробах и ликвидация CaF2 и MgF2 при застывании электролита. При ошибке определения примесей более ±3,5% метод недостаточно надежен.

На рис. 25 приведены некоторые физико-химические свойства расплава электролита в зависимости от криолитового числа.

Определение глинозема

При определении криолитового числа химическими методами большое значение имеет содержание глинозема А1203. Ускоренные методы его определения приведены в работах [13, 14, 19,22, 192, 256, 518].

Днфрактометрический метод количественного определения А1;0з описан Белецким и Ерусалимским [22].

Определение производится при помощи внешнего стандарта — алюминиевой фольги. Пробы и эталоны с известным количеством А12Оэ расплавляют, охлаждают п анализируют в одинаковых условиях.

Определение А1263 в электролите осуществляют на днфрактометре УРС-50И с использованием трубки с медным анод

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
магнитола на авео 2012
сотейники фирмы фисслер
номера перевертыши цена
все мои сыновья билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)