химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

ЛЕНИЕ ФТОРА В ТЕХНИЧЕСКОМ ФТОРИДЕ НАТРИЯ

Имеется з зиду анализ технического фторида натрия с учетом примесей для кислого (Na2SiF6, HF, Na2S04, H2SiF6 и H2S04) и щелочного образца (Na2C03, NaHC03, Na2Si03, Si02 и Na2SQ4). Кроме того, в техническом фториде натрия могут содержаться небольшие количества железа и алюминия. Следовательно, метод анализа фторида натрия служит комплексным методом, дающим возможность определять NaF, Na2SiF6, Na2C03, МаНСОз, Na2Si04, Si02 и другие зозможные примеси.

95

Титрование кислотами

К нейтральному растзору NaF прибавляют некоторое количество нейтрального золя кремнекислоты, а затем титруют на холоду 0,3—0,5 Л* НО. Кислая реакция поязляется лишь после перехода зсего фтора в кремнефторид по реакции

6 NaF - Si(OH)4 - 4 HCl - Na,SiF6 + 4 NaCl - 4 H20.

В качестве индикатора ппименяют смесь диметилового желтого с метиленоЕон синью [222].

Для одновременного определения примесей NaHF2 и Na2SiF6 поступают следующим образом.

0,5 Г пробы в платиновой чашке растворяют в 25 мл горячей воды и титруют 0,1 Л' раствором NaOH три нагревании в присутствии фенолфталеина:

Na,SiFfl + 4 NaOH = 6 NaF + SiO, -f 2 H,0;

NaHF2 + NaOH — 2 NaF -f- H20.

Таким образом, весь фтор будет находиться в нейтральном растворе в виде фторида натрия, и поэтому его можно титровать по методу Грееффа [146, 148, 150].

Общее количество найденного фт-оричда натрия будет SNaF.

Для определения же кислого фторида натрия (NaHF2) 0,5 Г дробы смешивают с 0,5 Г КО в [платиновой чашке и -растворяют в 25 мл горячей воды. После охлаждения добавляют 20 мл спирта. Затем титруют раствором едкого натра с фенолфталеином до красного окрашивания. При этом титруется только кислый фторид натрия; для этото расходуется у мл раствора NaOH.

Количество едкого натра, израсходованного на титрование кремиефторпда иатр.ия, равно (х—у) мл. Полученную разность, соответствующую количеству NaF, 'вычитают из общего содержания фторида натрия (?NaF) и таким образом находят количество нейтрального фторида натрия.

Титрование хлоридом алюминия

При титрозании фтора растзором оснозного хлорида алюминия (А1С1з: А1(ОН)3~ 12 : 1) происходит образование криолита и щелочи:

6 {т + я) NaF -f- m^AlCig ? лА1(ОН)3 = (m -f я) Ni3A[F6 h 3i N IO.J f- J n aCl;

при дальнейшем добазлении титранта взаимодейстзие происходит по схеме

3m NaOH + т А1С18 • п А!(ОН)„ = (т + п) А1(ОН)3 + Зт NaCl.

Растзором титранта может служить растзор технического хлорида алюминия. В исследуемой пробе должны отсутстзозать ионы, даюшие с алюминием осадки [442].

Раствор титранта готовят следующим образом.

К 350 мл раствора технического хлорида алюминия (уд. в. ],273) добавляют 250 мл i JV раствора NaOH и нагревают (80° С) npin перемешивании до выделения А1(ОН)3. После охлаждения и декантации раствор разбавляют содой до 5 л и устанавливают тигр. Для этого из бюретки в фарфоровую чаш96

ку отмеривают 35 мл 1 ;V раствора NaOH, доба-вляют 20 мл воды и фенолфталеин, затем при помешивании — фтористоводородную кислоту до полного обесцвечивания индикатора. Раствор нагревают и при перемешивании титруют раствором основного хлорида алюминия. После охлаждения до комнатной температуры окончательно устанавливается слабое красное окрашивание раствора. Затем из бюретки добавляют раствор хлорида алюминия до исчезновения появившегося вновь красного окрашивания, после чего осторожно титруют до конца.

При определении фтора в нейтральном фториде натрия растворяют 3—2 г соли в 30—50 мл воды и титруют, как указано при определении фтора в кислом фториде натрия.

Нейтрализуют (ом. выше) i—2 г «соли при кипении и окончательно титруют после охлаждения.

Кислая реакция технического продукта связана преимущественно с содержанием кремнефторида натрия.

Содержание NaF рассчитывают по формуле

4 * 20

% NaF = (b -3/2а) ? ,

где g— вес пробы, Г; а — объем I JV раствора NaOH, израсходованного для нейтрализации, мл; Ь — объем 1 ./V раствора АЮз, мл.

Стандартный метод определения фтора в техническом фториде натрия (реактиве) [71, 72]

Правила отбора проб описаны в указанных ГОСТах. 'Предварительно определяют в образце содержание соды. Количество ее рассчитывают по формуле

{УГ — У2) .0,0135-100

где Х\ — содержание Na2C03, %; V\ — объем 0,25 N HCl, щрилитой к раствору, мл; V2 — объем 0,25 N раствора NaOH, израсходованного на обратное титрование, мл; g— вес испытуемого фторида -натрия, г.

После определения содержания соды к раствору добавляют нейтральный силикагель 0,25 N НС1 и несколько капель метилового оранжевого. После нагревания добавляют хлорид калия, раствор охлаждают и титруют 0,25 N раствором NaOH до желтого окрашивания по метиловому оранжевому.

Содержащие- фторида натрия вычисляют по формуле

(^-^.0,01575-100

% NaF — ,

где I7! — объем 0,25 N HCI, добавленной к испытуемому раствору, мл\ V-> — объем 0,25 JV раствора NaOH. израсходованного на титрование, мл; g — вес фторида натрия, г; 0,01575 — количество фторида натрня, соответствующее 1 мл 0,25 N НО.

При анал

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
крыша финская
керамическая посуда купить в спб
наклейка супер
комод с надставкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)