![]() |
|
|
Аналитическая химия фторапосле охлаждения объем раствора доводят до метки. После тщательного взбалтывания содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в колбу. Парную порцию фильтрата отбрасывают, из остального фильтрата пипеткой отбирают 100 мл в коническую колбу для определения фтора. Нейтрализуют 1 N HCI по фенолфталеину до полного обесцвечивания раствора при слабом кипении, при этом выделяется кремиекислота, препятствующая спокойному кипению, поэтому следует через раствор пропускать струю воздуха. Добавляют несколько капель 0,1 N раствора NaOH и появившуюся окраску вновь устраняют несколькими каплями 0,1 /V НС1. После охлаждения в раствор прибавляют 20 г NaCl, 5 мл 10%-ного раствора NH4CNS и титруют раствором хлорного железа до появления заметного желтого окрашивания. Затем прибавляют 20 мл смеси спирта с эфиром (1:1) и при сильном взбалтывании дотитровывают ди слабо-розового окрашивания спиртово-эфирного слоя, не исчезающего при взбалтывании. Содержание фтора рассчитывают 'по формуле V-T-2,5 %F= , где V — объем раствора хлорного железа, мл; Т — его титр по фтору; Р — вес пробы, г. Ошибка определения составляет 1—2,5%. Поскольку в анализируемых объектах отсутствуют мешающие примеси (например, Р и As), метод может применяться без ограничений. Фториды, применяемые в алюминиевой промышленности, могут быть проанализированы различными способами (см. гл. II). однако имеются методы, разработанные специально для них. Одним из методоз, использующихся з контроле произзодстза на крнолигозом зазоде, язляется метод Танакаеза [229]. Титрование нитратом ртути Криолит перезолят з растворимое состояние примерно так, как это указано зыще пои определении фтора по методу Берце-лиуса [324]. Смесь мелко растертого криолита с кварцевым песком и карбонатом калня н натрия нагревают до 900—1000° С. После получения однородной массы тигель быстро охлаждают погружением в холодную воду. Плав выщелачивают водой, фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают порции фильтрата, добавляют разбавленную НС1 и несколько капель метилоранжа. Подкисляют раствор азотной и уксусной кислотами и осаждают фтор ацетатом свинца. После растворения осадка в HN03 добавляют 1 мл нитропруссида натрия и титруют раствором Hg(N03)2 до появления иеисчезающей мути. %F = Содержание фтора вычисляют по формуле V ? 0,0019 ? 250 ? 100 g.100 где V — объем 0,1" N .раствора нитрата окиси ртути, пошедший на титрование, мл; 0,0019—количество фтора, соответствующее 1 мл 0,1 N раствора нитрата окиси ртути, г; g — навеска криолита, г tl48]. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА ВО ФТОРИДЕ АЛЮМИНИЯ Технические условия на фторид алюминия см. в приложении 5. Фторид алюминия лолучают нейтрализацией фтористоводородной кислоты гидроокисью алюминия: 3 HF + А1(ОН)3 = A1F3 + 3 Н20. Фторид алюминия кристаллизуется в .виде A1F3-3H20. После фильтрования продукт сушат и кальцинируют при 350—400° С для удаления кристаллизационной воды. Растворимость и твердые фазы в системе A1F3—HF—Н20 показаны на рис. 23; растворимость в воде составляет 0,55 вес.% при 25° С [356]. Фторид алюминия — кристаллы белого пли слабо-розового цвета, уд. в. 2,88. При нагревании фторид алюминия возгоняется. При 1260* С упругость его паров составляет 760 мм рт. ст. Поэтому ои является наиболее летучим компонентом электролита алюминиевой ванны. Разложение фторида алюминия щелочными и кислотными а!ентами протекает неполно [70]. Авторы [150, 207] предварительно сплазляли пробу с едким натром, устаназлнзали общий зес плава и определяли фтор з отобранной по зесу части плава по Пенфильду [67]. Николаез [150] сплавлял пробу зесом 1 г с 10—12-кратным количеством Si02 з платиновом тигле и после зыщелачизания плава определял фтор по Грееффу [470], как это указано для криолита. Для определения фтора во фториде алюминия предложен метод широкополосного ядерного магнитного резонанса [4251 Пробу, содержащую 6—800 мг A1F3, сплавляют с содой, плав растворяют в 500 мл воды, раствор нейтрализуют и упаривают до 100 мл. Результаты измерения сопоставляют с калибровочной кривой, составленной по стандартным растворам NaF, содержащим 0—il5 мг F/мл. Метод применим для определения 2 мг F/ma. Для сразнения те же образцы титрозали раствором ТЬ(ЫОз)4 в присутствии индикатора хромазурола S. Относительное расхождение в результатах анализа составляло <1%. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА ВО ФТОРИДЕ НАТРИЯ При определении фтора любым методом исследуемый фторид перезолят зо фторид натрия, поэтому для анализа фторида натрия применимы многие методы (Куртенакера [553], Вилларда и Винтера [856], Тананаева [222] и др.). Фторид натрия — ядовитый мелкокристаллический порошок. Т. пл. 992° С; т. кип. '1695° С. Растворимость фторида натрия —4 вее.% при 25° С [85, 227]. Для получения фторида натрия фтористоводородную кислоту нейтрализуют содой: 2 HF + Na2Cb3 = 2 NaF -f HsO + С02. Аналогично получают и другие фториды (MgF2, BaF2, LiF, KF и т. п.). Предложен ряд специальных аналитических методоз анализа фторида натрия [198, 222, 678]. ОПРЕДЕ |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 |
Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|