химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

после охлаждения объем раствора доводят до метки. После тщательного взбалтывания содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в колбу. Парную порцию фильтрата отбрасывают, из остального фильтрата пипеткой отбирают 100 мл в коническую колбу для определения фтора. Нейтрализуют 1 N HCI по фенолфталеину до полного обесцвечивания раствора при слабом кипении, при этом выделяется кремиекислота, препятствующая спокойному кипению, поэтому следует через раствор пропускать струю воздуха. Добавляют несколько капель 0,1 N раствора NaOH и появившуюся окраску вновь устраняют несколькими каплями 0,1 /V НС1. После охлаждения в раствор прибавляют 20 г NaCl, 5 мл 10%-ного раствора NH4CNS и титруют раствором хлорного железа до появления заметного желтого окрашивания. Затем прибавляют 20 мл смеси спирта с эфиром (1:1) и при сильном взбалтывании дотитровывают ди слабо-розового окрашивания спиртово-эфирного слоя, не исчезающего при взбалтывании.

Содержание фтора рассчитывают 'по формуле

V-T-2,5

%F= ,

где V — объем раствора хлорного железа, мл; Т — его титр по фтору; Р — вес пробы, г.

Ошибка определения составляет 1—2,5%. Поскольку в анализируемых объектах отсутствуют мешающие примеси (например, Р и As), метод может применяться без ограничений.

Фториды, применяемые в алюминиевой промышленности, могут быть проанализированы различными способами (см. гл. II). однако имеются методы, разработанные специально для них.

Одним из методоз, использующихся з контроле произзодстза на крнолигозом зазоде, язляется метод Танакаеза [229].

Титрование нитратом ртути

Криолит перезолят з растворимое состояние примерно так, как это указано зыще пои определении фтора по методу Берце-лиуса [324].

Смесь мелко растертого криолита с кварцевым песком и карбонатом калня н натрия нагревают до 900—1000° С. После получения однородной массы тигель быстро охлаждают погружением в холодную воду. Плав выщелачивают водой, фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают порции фильтрата, добавляют разбавленную НС1 и несколько капель метилоранжа. Подкисляют раствор азотной и уксусной кислотами и осаждают фтор ацетатом свинца. После растворения осадка в HN03 добавляют 1 мл нитропруссида натрия и титруют раствором Hg(N03)2 до появления иеисчезающей мути.

%F =

Содержание фтора вычисляют по формуле

V ? 0,0019 ? 250 ? 100 g.100

где V — объем 0,1" N .раствора нитрата окиси ртути, пошедший на титрование, мл; 0,0019—количество фтора, соответствующее 1 мл 0,1 N раствора нитрата окиси ртути, г; g — навеска криолита, г tl48].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА ВО ФТОРИДЕ АЛЮМИНИЯ

Технические условия на фторид алюминия см. в приложении 5.

Фторид алюминия лолучают нейтрализацией фтористоводородной кислоты гидроокисью алюминия:

3 HF + А1(ОН)3 = A1F3 + 3 Н20.

Фторид алюминия кристаллизуется в .виде A1F3-3H20. После фильтрования продукт сушат и кальцинируют при 350—400° С для удаления кристаллизационной воды.

Растворимость и твердые фазы в системе A1F3—HF—Н20 показаны на рис. 23; растворимость в воде составляет 0,55 вес.% при 25° С [356].

Фторид алюминия — кристаллы белого пли слабо-розового цвета, уд. в. 2,88. При нагревании фторид алюминия возгоняется. При 1260* С упругость его паров составляет 760 мм рт. ст. Поэтому ои является наиболее летучим компонентом электролита алюминиевой ванны.

Разложение фторида алюминия щелочными и кислотными а!ентами протекает неполно [70]. Авторы [150, 207] предварительно сплазляли пробу с едким натром, устаназлнзали общий зес плава и определяли фтор з отобранной по зесу части плава по Пенфильду [67]. Николаез [150] сплавлял пробу зесом 1 г с 10—12-кратным количеством Si02 з платиновом тигле и после зыщелачизания плава определял фтор по Грееффу [470], как это указано для криолита.

Для определения фтора во фториде алюминия предложен метод широкополосного ядерного магнитного резонанса [4251

Пробу, содержащую 6—800 мг A1F3, сплавляют с содой, плав растворяют в 500 мл воды, раствор нейтрализуют и упаривают до 100 мл. Результаты измерения сопоставляют с калибровочной кривой, составленной по стандартным растворам NaF, содержащим 0—il5 мг F/мл.

Метод применим для определения 2 мг F/ma. Для сразнения те же образцы титрозали раствором ТЬ(ЫОз)4 в присутствии индикатора хромазурола S. Относительное расхождение в результатах анализа составляло <1%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА ВО ФТОРИДЕ НАТРИЯ

При определении фтора любым методом исследуемый фторид перезолят зо фторид натрия, поэтому для анализа фторида натрия применимы многие методы (Куртенакера [553], Вилларда и Винтера [856], Тананаева [222] и др.).

Фторид натрия — ядовитый мелкокристаллический порошок. Т. пл. 992° С; т. кип. '1695° С. Растворимость фторида натрия —4 вее.% при 25° С [85, 227]. Для получения фторида натрия фтористоводородную кислоту нейтрализуют содой:

2 HF + Na2Cb3 = 2 NaF -f HsO + С02.

Аналогично получают и другие фториды (MgF2, BaF2, LiF, KF и т. п.).

Предложен ряд специальных аналитических методоз анализа фторида натрия [198, 222, 678].

ОПРЕДЕ

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благодарность родителей командиру части
межкомнатные двери дариано (dariano porte) купить в интернет магазине
наклейки бпан заказать кисловодск
театры москвы недорогие билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)