химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

жащего ог 20 :i 100 мг F. Раствор в мерной колбе (о мкг F/мл) разба-вляют до метки.

Этим же путам готовят пять стандартных растворов (каждый в колбе емкостью 50 мл), которые содержат, кроме растворов эрнохромцпанпна R' и цирконилхлорида, растворы фторида с содержанием 20, 40, 60. 80 и 100 мкг F.

Спустя 2 часа фтор определяют спектрофотометрически на спектрофотометре Бекмана модель В при 532 нм. Измеряют светенпоглощение по отношению к стандартному раствору, содержащему 100 мкг F.

.Метод применим также для определения фтора (0,006—8%) в фосфатных рудах, слюдах, граните, андезите, базальте, грано-днорите, опаловых стеклах и з каменных метеоритах. Метод отличается надежностью результатов и скоростью выполнения, что было проверено при анализах флогопита, Мп-лепидолита, перидотита, дунита, фосфоритной руды и каменных метеоритоз.

Ошибки определения для 0,1, 0,5; 2,0 и 10% F составляют соответственно ±0,001; ±0,025; ±0,05 и'±0,25%.

.Методы п соответствующая аппаратура для прозедення пол ных химических анализов, з том числе определения фтора в условиях полезой и горной раззедки. указаны з работах [8, iO, 95. 102, 106, 117. 141, 164, 278. 281, 581 583. 605. 666, 709. 729, 730. 771. 821. 870].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ПРОМЫШЛЕННЫХ МАТЕРИАЛАХ

При электролитическом получении алюминия используют криолит а также фториды алюминия, натрия, кальция, магния, бария и лития [11, 20, 21, 23, 24. 81,91, 101, 105, 108, 121, 133, 137, 138, 149, 155, 208, 217, 239, 240].

В качесгзе электролита применяется растзор окиси алюминия в криолите. Температура такого электролита в занне 950 — 970° С. Для понижения плотности злектролита и температуры его плазления з занну вносят добавки (NaF, AlF3, CaF2, MgF2 и LiF), а в некоторых случаях также и хлориды натрия и бария . Подробно о процессе электролиза см. [1, 24, 217].

При электролизе зыделяются летучие продукты, главным образом, продукты гидролиза криолита и фторида алюминия, под действием злаги зоздуха. Поэтому зблизи электролизных занн в зоздухе зеегда имеется фтористый зодород, что зызызает необходимость санитарного контроля.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ИСКУССТВЕННОМ КРИОЛИТЕ Х

Технические услозия на криолит см. з приложении 4.

Для отбора проб следует применять празила, указанные в ГОСТе 5445—50. Количество отобранной пробы должно быть не менее 1 кг.

Аппаратура н реагенты для определения содержания фтора в искусственном криолите описаны в ГОСТе 10561—63 [69].

Наиболее зажной составной частью электролизной занны яз-ляется криолит, состаз которого, по данным Тананаеза и Лель-ЧУК [235], изучавших систему NaF — A1F3—Н20, соотзетстзует формуле HNaF-4AlF3 (см. рис. 21).

Искусственный .криолит—порошок белого или серого цвета, слегка слипающийся. Его плотность при 20 С равна 2,95, а температура плавления 101 Г С.

* См. также [150, 243, 245, 257, 263]. ** Для определения фтора в .криолите и фториде алюминия используют одни и те же методы.

91

Для получения криолита в раствор фтористоводородной :кис.тоты вводят строго рассчитанные количества А1|ОН)3 и >1а2СОз. Сначала получают «фторРис. 21. Кривая растворимости системы AlF3—NaF—НэО

l — 1I NaF - 4AIF,; 2 - 3NaF • A!F3; область до точки А конгруэнтно-растворимая фаза

1f,4 2 J Содержание MaF. %

алюминиевую» кислоту (HgAlF6-3H20) растворением гидрата окиси алюминия в фтористоводородной кислоте по реакции

6 HF -f- А1(ОН)3 = H3A1F8 + 3 Н30,

после чего .раствор нейтрализуют содой:

2 H3AlFe + 3 Na3C03 = 2 Na3AlF„ + 3 СО, -f- 3 Н20.

Криолит и калиевая соль плохо растворимы; аммонийная соль растворяется значительно лучше, что видно из кривых растворимости этих солей (рис. 22).

25 50 75

Название криолит (от греческого «ледяной камень») Получал благодаря внешнему сходству его сэ льдом. Близость показателей преломления криолита и воды делает криолит яючти незаметным, если поместить его в воду.

Титрование солями железа

В качестзе стандартного метода определения фтора з криолите (и фториде алюминия) служит метод Грееффа 1470].

1 г пробы растирают в агатовой ступке со смесью соды и .поташа (6-кратный избыток для криолита и 8-кратнын—-для фторида алюминия) п 2.5-кратного количества кремнекпслоты по отношению к весу пробы. Смесь переносят в платиновый тигель емкостью 40—50 мл, на дно которого предварительно насылают слой в 1,5—2 мм смеси соды и поташа. Таким же слоем этой смеси засылают пробу сверху. Тигель покрывают крышкой и постепенно нагревают в течение 20—30 мин. Содержимое тигля доводят до -плавления (при этом следят, чтобы происходило равномерное выделение С02). После расплавления массы через 25—30 мин выделение С02 прекращается, после чего поднимают температуру до бел от о каления до получения .прозрачного плава. По'сле охлаждения плава до темно-красного цвета тигель помещают в фарфоровую чашку емкостью 300—400 мл, 'содержащую 150 мл воды. Выщелачивают на водяной бане. При получении однородного плава разложение считается законченным.

Содержимое чашки переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
душевой поддон 80х80 стальной
КНС Нева рекомендует DES-3200-26 цена с доставкой в пределах Петербурга
КНС - Кликните и при заказе введите промокод "Галактика" на скидку - струйные принтеры Canon Pixma - офис продаж на Дубровке.
курсы связи с лбщественностью

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)