химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

егонку продолжают в новый приемник. Операцию повторяют трижды в одинаковых УСЛОВИЯХ В приемник каждый раз прибавляют H2S04 (1 : 20).

Если в пробе имеются хлориды и соединения марганца, то перед отгонкой в 'Колбу вносят AgSO, и FeS04.

В этом случае для колориметрии к кислому испытуемому раствору, содержащему от 0,003 до 0,25 мг F, прибавляют 10 мл раствора циркон-ализарино-тего лака* и раствор перемешивают. Окраску сравнивают по цветной шкале еизуально.

* Для приготовления циркон-ализаринового лака 0,17 г ализаринсульфоната натрия растворяют в 100 мл воды н добавляют по «аллям при взбалтывании раствор 0,87 г нитрата циркония в 100 мл воды; оставляют на ночь Алпквотную часть раствора 20 мл разбавляют до 100 мл.

Чувствительность реакции 0,003 мг F/50 мл.

Стандартный раствор фторида готовят следующим образом: 0.2211 г NaF растворяют в воде и разбавляют до 1 л. Раствор переносят в парафинированную склянку, i .ил этого раствора содержит 0.1 мг F [78\

Флуоресцентное определение

.Метод основан на гашении флуоресценции окси.хннолннага алюминия з присутствии фтора [485].

Для определения фтора пробу почзы смачизают концентрированной серной кислотой з полиэтиленовой колбе, з которую помещают в полиэтиленовой трубке полоску фильтрозальной бумаги, пропитанной хлороформным растзором оксихинолината алюминия определенной концентрации и выдержизают 30 мин при 25° С. Трубку с полоской фильтровальной бумаги постепенно «ввинчивают» з колбу, после чего полоску рассматривают з ультрафиолете. Длина флуоресцирующей части полосы бумаги пропорциональна содержанию фтора.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В УГЛЯХ

Зола углей на 96% состоит из окислоз кремния, алюминия, железа, кальция и магния, В небольшом количестве з ней_содержатся соединения натрия и калия. В золе некоторых углей находят в небольшом количестве драгоценные металлы (золото, платину, серебро), а также редкие и рассеянные элементы (германий, галлий, скандии и др).

Содержание фтора в углях или а их золе составляет лишь 5 • 10-" — 2 -10-2%.

Об определении фтора з углях и их золе см. работы [11, 25,77, 36, 106, 179, 211, 218, 262, 267, 303, 328, 362, 479, 602, 628, 630, 632, 633, 643, 644, 763, 769].

Комплексонометрическое определение

Для определения фтора з золе углей может быть применен метод комплексонометрического титрозания. Фтор зыделяют пи-рогидролизом, а затем осаждают с помощью нитрата церия и титруют избыток последнего раствором комплексона III [873].

Определению не мешают Be, Al, NO3-, С1~, С104- и умеренные количества боратов. Мешают ионы S042~ и Р043~.

Ошибка определения —0,42 мг для 24—35 мг фтора.

Количество фтора з золе не соответствует действительному содержанию его з углях, по-видимому, из-за потери фтора при прокаливании (озолекии) пробы.

В платиновую лодочку, наполовину заполненную измельченной W03, вносят анализируемую пробу, хорошо перемешанную с W03 (1 : 1), и 1 мл насыщенного раствора А1(ХОэ^э. Смесь покрывают W03 и отгоняют фтор при 9оО°С

88

89

в течение 10 мин в токе воздуха (2,5 л мин\. Выделяющийся фтористый водород поглощают 20 мл 2 М раствора NaOH. свободного от СО:.

В пнролизат вводят 2 капли 1 М СН.ОСООН. устанавливают рН 3 = 0.5 и по охлаждении до комнатной температуры вводят 10 им 0.075 .11 раствора Се(\"03)3'6Н20.

Доводят рН до 1,75, выдерживают на кипящей бане до полного осаждения СеИз. охлаждают, разбавляют до 50 мл водой, подкисленной до рН 1,75. и центрифугируют. К 25 .ял прозрачного центрнфугата добавляют 50 .ял воды. 10 капель пиридина. 2 капли 0,2%-ного раствора крезолового красного и смесь арсеназо I с XaCl (1 : 100) до красного окрашивания. Тптруют 0.05 М раствором комплексона Ш до появления желто-орапжевон окраски.

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Наиболее общий метод определения фтора в природных объектах приводится в работах [135. 136, 748]; азторы используют исследования, относящиеся к силикатам, фосфатам, рудам, слюдам и метеоритам [458, 510, 512].

Фтор определяют спектрофстометрическим методом после разложения пробы щелочным сплазлением.

Пробу высушивают, измельчают до 90 мет и для анализа берут 2; 0,5; 0,1 и 0,05 г при содержании 0,01; 0,50; 2,СЮ и 8,00% F соответственно.

Пробу сплавляют с 3,5 г Na2C03 и 0,6 г ZnO в платиновом типе емкостью оО мл при 950—1000° С в течение 30 мин. Для разрыхления твердого спека содержимое тигля смачивают 10 мл воды и 3 каплями 95%-ного этанола и нагревают па песчаной бане. Выщелачивают и остаток тщательно промывают на фильтре; к фильтрату добавляют 4,2 мл конц. HN03 и переносят его в мерную колбу емкостью 100 мл. Объем раствора доводят до метки и переносят раствор в полиэтиленовый сосуд для хранения.

Стандартный раствор с содержанием 20 мкг F/.ял готовят раетзоренпем 0,5525 г NaF в 1 л воды. 20 мл этого раствора разбавляют до 250 мл.

В колбу емкостью 50 мл помещают по 5 мл 0,18%-ного раствора эриохром-цнаннна R и раствора цирконилхлорида , добавляют 25— 30 мл воды и тщательно 'Перемешивают.

К смеси добавляют аликвотную часть фильтрата, содер

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наклейка на авто полиция
шоферская медкомиссия чертаново
звуковое оформление зала
наборы полные экипировки для футбола

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)