химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

е и HF, причем HF з дистилляте тем больше, чем меньше фтора з определяемом образце. Поэтому титриметрические методы (макрометоды) спирто-зый или метод титрозания з дзе стадии, оснозанные на определении фтора в виде кремнефторида, не дают точных результатов. Ториезый микрометод анализа неприменим зеледствие загрязнения дистиллята сульфат-ионом. Отгонка при низкой температуре весьма кропотлива и иногда не дает полного извлечения фтора из обесфторенных фосфатов.

86

Флуоресцентный метод заключается з отгонке фтора при высокой температуре н последующем титровании дистиллята раст-зором алюмокалнезых квасцов по схеме

А1'-_ 6F" = A1FJ-.

Конец реакции определяют по возникновению зеленой флуоресценции, обусловленной образованием коллоидного морината алюминия Al(Ci0H907)3- Объем титруемого растзора, израсходованный на титрование, определяют графически. График зыра-жает зависимость интенсивности флуоресценции от количества прибавленного растзора алюминия. Титрование производится зо флуорометре конструкции НИУИФ.

Кроме этого метода был разработан более простой зариант— визуальное флуориметрическое титрозание.

Точность метода 4—7 отн.% при определении ге-10^1 мг F.

Фотоколориметрическое определение со стильбазо

Ошерович [167] разработан (фотоколориметрический метод определения фтора з обесфторенных фосфатах, основанный на обеецзечизадии фтором желтого соединения алюминия со стильбазо (днаммониезая соль стильбен-4-4-бис- (азо-1) -3,4-диоксибен-зол-2,2-дис,'льфокислоты).

К раствору хлорида алюминия прибавляют последовательно раствор NaF (для снятия калибровочной кривой) или испытуемый раствор, перемешивают, прибавляют буферную смесь, раствор стильбазо и 'после этого изменившуюся окраску измеряют на фотоколориметре [140].

Содержание фтора в исследуемом растворе находят по калибровочной кривой. Чувствительность метода 0,02 мг F/100 мл раствора

Окраска устойчива в течение 6 час. Оптимальные концентрации алюминия, на фоне которых снимаются калибровочные кривые для фтора, составляют 0,05—0,06 мг.

При проверке метода на образцах суперфосфатов и обесфторенного фосфата отклонение от результатов, полученных титриметрическим путем, составляет ±6-^8%. Так как содержание фтора в указанных продуктах невысоко (0,02^1,00%), то такое отклонение следует считать приемлемым.

Продолжительность анализа 3 часа.

Другие методы определения фтора з минеральном сырье, з том числе и з фосфатах, описаны з работах [51, 94, 115, 116, 117, 139, 188, 195, 303, 305, 310, 321, 341, 457, 481, 543, 576, 752, 805, 814, 858, 860, 874, 875, 877].

Полный анализ фосфатных минералоз и удобрений см. з работах [8, 10, 66, 84, 96, 128, 140, 165, 223, 251].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ПОЧВАХ

В почвах СССР содержание фтора колеблется з пределах от 0,003 до 0,032% (з среднем 0,02%) [8, 47]. О содержании фтора з почвах США см. [705,792], Англии— [623], Нозой Зеландии — [450].

87

Чаще зсето фтор а почвах определяют совместно с другими элементами [623], например с бором [603]. Для определения его з почвах используют микрохимические [439. 485], спектрофото-метрпческие [279, 466, 496;, колориметрические [143. 511. 649] и другие методы.

Весьма зажным обстоятельством при определении фтора является отделение его от мешающих элементов (Si, Са, Mn, О. и др.).

Колориметрическое определение

Данилозой [78] предложен метод определения фтора з почзах, растениях и других материалах, оснозанный на реакции с циркон-ализариновым лаком, которую используют после зыделе-ния фтора кислотами.

Для устранения злияния коллоидного кремния почзы спекают с двукратным количеством соды. При большом содержании солей кальция фтор зыделяют хлорной кислотой. При отгонке зместе с фтором может выделяться также свободный хлор, который влияет на окраску индикатора, поэтому процесс ведут з присутствии сульфата серебра. Перекисные соединения марганца и хлориды удаляют прибавлением FeS04 для зосстанозления Мп02 и осаждением хлоридоз сульфатом серебра.

2—3 г почвы высушивают при 105'С до постоянного веса и прокаливают в муфеле при 500° С. Для определения фтора 0.2—0,3 г прокаленной почвы спекают в платиновом тигле с двукратным количеством смеси соды и поташа. Плав выщелачивают водой, фильтрат переносят в колбу для отгонки емкостью 150 мл, нейтрализуют серной кислотой и отгоняют фтор. Для этого в колбу для отгонки через воронку вносят анализируемую пробу золы почвы и 1 г прокаленной двуокиси кремния. Воронку споласкивают несколькими миллилитрами воды, прибавляют 25 ял H2SO4 (уд. в. 1,84) и 60 мл воды. Смесь в колбе тщательно перемешивается слабым током воздуха (10—20 пузырьков/мин), после чего в течение часа медленно нагревают колбу. Жидкость начинает кипеть при 110° С По мере уменьшения количества жидкости в колбе температуру повышают до 135°С (±3°С). По достижении этой температуры отгонка фтора 'практически заканчивается. Объем собранного дистиллята равен 50—60 мл.

Колбу охлаждают и к оставшейся жидкости снова прибавляют теплую роду в объеме, равном объему дистиллята. Пер

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рихтуем небольшую горизонтальную вмятину на двери авто видео
крокус сити холл новый год
топпер 130 200
пульт для гироскутера на телефоне

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)