химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

ый предварительно помещают о о—2,5 г КО. По мере выкипания воды в реакционную колбу через капельную воронку вносят дополнительные порнии кислоты, так что собирают 100—120 мл дистиллята. Признаком окончания -перегонки является остывание соединительной трубки 3. По окончании перегонки прибору дают охладиться, после чего в дистилляте определяют фтор одним из описанных ниже методов.

После охлаждения прибора холодильник н соединительную трубку -промывают несколько раз небольшими порциями спирта, собирая спирт в тот же приемник, в котором находится дистиллят. Всего на промывание прибора расходуется 30—35 мл спирта. При этом из раствора выделяется осадок K2SiFs, который оставляют в приемнике не менее чем на 2 часа. Затем декантируют жидкость с осадка через беззо.тьпын фильтр диаметром 8,5—9 см (белая лента). Переносить осадок полиостью на фильтр нет несб^димости. Осадок на фильтре и приемник тщательно промывают 50%-ным спиртовым раствором, насыщенным хлоридом калия. Промывание проводят порциями по 8— 10 мл спирта до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. После этого фильтр с осадком помещают в тот же приемник, наливают 40—50 мл горячей дистиллированной воды, не содержащей С02, и титруют 0,1 N раствором NaOH по фенолфталеину до слабо-розовой окраски. При этом раствор нагревают почти до кипения а в случае исчезновения окраски перед конном нейтрализации вновь титруют до устойчивой розовой окраски.

Титрование проходит по реакции

K2SiF6 + 4 NaOH - 2 KF + 4 NaF + Si0.2 + 2 H20.

Другой вариант анализа: после охлаждения прибора холодильник и соединительную трубку промывают небольшими порциями воды, собирая ее в приемник с дистиллятом. К раствору прибавляют 3 капли смешанного индикатора, нейтрализуют, сначала грубо \N раствором NaOH, а затем тщательно 0,1 N раствором NaOH до обесцвечивания розово-фиолетовой окраски.

Раствор нагревают до начала кипения (при этом он становится ярко-зеленым), прибавляют 9—10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 Л7 раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Раствор вновь нагревают почти до кипения и, в случае исчезновения розовой окраски, добавляют несколько капель 0,1 Л' раствора NaOH до устойчивой розовой окраски.

Содержание фтора вычисляют по формуле:

а - К- 0,00285 ? 100

% F= ,

где а—объем 0,1 N раствора NaOH, израсходованного на титрование :по фенолфталеину, мл; К — поправка для приведения титра раствора NaOH к ючно 0,1 N; 0,00285 — титр 0,1 N раствора NaOH по фтору, г!мл; g—навеска, г.

Описанный метод позволяет получать результаты через 1,5 часа с точностью ± 1 %.

Определение с хлоридом алюминия

Для определения малых количеств фтора использозана реакция образования криолита путем ззаимодейстзия фторида с раствором соли алюминия [55]. Титрование проводили по флуоресцентному индикатору морину*. На оснозании полученных данных было вычислено произведение растзоримости криолита (ПР = 4,1 • Ю"7; у других автороз ПР = 5,6-Ю"'7).

В НИУИФе был разработан метод раздельного определения малых количеств HF и H2SiF6 в присутствии ионов РО43-, S2-, SCV- и Са2+.

Метод оснозан на отделении фтора дистилляцией с зодяным паром з присутствии КМп04 (для окисления SO*-) и в определении его путем титрозания дистиллята растзором нитрата тория. H2SiF6 определяют колориметрически по кремнию. Влияние Р043- устраняют прибавлением 8 N H2S04, а влияние иона S2- — осаждением его з зиде Ag2S (после прибавления Ag2S04).

84

Определение в виде SiF4

Метод предложен для определения фтора з апатитах, суперфосфатах, некоторых нерастворимых фторидах, кремнефторндах и в удобрениях, содержащих ионы Cl~, N03- Fe2+ и NH4+ (нитрофоске, з концентрированном удобрении, з двойном суперфосфате н в аммофосе) [56],

Фтор отгоняют, дистиллят нейтрализуют щелочью по смешанному индикатору до рН 3,5 и титруют затем тетрафторид кремния з присутствии фенолфталеина при нагрезании.

Влияние нитрата устраняют зосстанозлением его до окислоз азота иодидом калия з кислой среде.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В БОР-СУПЕРФОСФАТАХ

Фтор отгоняют с зодяным паром при температуре не зыше 135° С и титруют гидролизозанную часть дистиллята солями тория [54]. Присутствие борной кислоты замедляет процесс отгонки фтора. Для полноты извлечения необходимо собирать не менее 500 мл дистиллята. При отгонке фтора з присутствии S1O2 и борной кислоты часть фтора отгоняется з зиде BF3. Комплексы фтористого бора при обычных услозиях только з незначительной степени разлагаются по реакции

BF3 + 3 Н,0 т1 3 HF -f- Н3В03,

а часть фтора з дистилляте оказызается езязанной з зиде очень прочного комплекса HBF4. Таким образом, задача количественного определения фтора езодится к разрушению комплекса BF4~.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ОБЕСФТОРЕННЫХ ФОСФАТАХ

Флуоресцентное титрование

Для определения малых количестз фтора предложен метод флуоресцентного титрозания дистиллята, позволяющий анализи-розать также it обесфторенные фосфаты [52]. При дистилляции малых количестз фтора молярные отношения HF : SiF4 увеличиваются, и в дистиллят попадает кроме HjSiFe ещ

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электропривод белимо nv24a-sz-tpc
скамья алюминиевая белые ночи с подлокотником
концерт руки вверх 2017 в москве билеты в крокус сити холл
детские песочницы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)