химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

"Содержимое приемника отфильтровывают через фильтр, осадок промывают несколько раз 50%-ным спиртом до исчезновения кислой реакции в промывной жидкости, что проверяется прибавлением капли Ва(ОН;)2 к порции фильтрата в присутствии капли фенолового красного. Промывание закончено, если от одной капли Ва(ОН)2 раствор окрашивается .в розовый цвет. Фильтр с осадком переносят обратно в колбу, стенки колб_ы тщательно споласкивают водой, прибавляют 10 мл 4 Л- раствора СаС12, 5—7 капель фенолового красного (0.1 г в 100 мл 20%-ного спирта!) и титруют 1 /V раствором Ва(ОН)2 до розовой окраски. При подогревании па сетке розовая окраска обычно исчезает, поэтому необходимо дальнейшее прибавление Ва(ОН)2. Титрование можно считать законченным, если розовая окраска не исчезает при нагревании до кипения.

Титрование раствором Ва(ОНЬ протекает по схеме

K2S1F„ + 3 СаС12 -f-4 Н.О -* 2 КС1 + 3 CaF2 + Si(OH)4 + 4 НС1; 4 НС1 + 2 Ba(OH), -» 2 ВаС12 + .4 H20.

1 мл 1 N раствора Ва.(ОН)2 соответствует 28,5 мг F, Весь опыт в описанных условиях занимает 2—2,5 час.

При разработке метода использовался плавиковый шпат с содержанием 99,10% CaF2. Препарат Na3AlFe считался 100%-ным.

Ошибка определения фтора в нерастворимых фторидах составляет 2,5 /о

Другой прием определения фтора в дистилляте оснозан на прямом титровании 0,25 N растзором NaOH. При этом учитывается неизбежное образование S02 при отгонке дистиллята. Для его окисления в дистиллят вводят 1 N раствор иода до слабожелтой окраски; окраска погашается тиосульфатом натрия.

В 'приемник 'вносят 4—5 г КС1, взбалтывают с водой до его растворения, прибавляют 2 ка-пли метилового оранжевого и 0,25%-иый раствор щелочи до герехода розовой окраски в желтую. Избыток щелочи нейтрализуют по ка,п-лям 10%-ной НС1 до легкого розового окрашивания; окраску устраняют титрованным 0,25 N раствором NaOH. Затем исследуемый раствор разбавляют в два раза, нагревают до кипения и титруют 0,25 N раствором NaOH в .присутствии фенолфталеина. Титрование заканчивается, когда окраска от фенолфталеина сохраняется лри кипячении раствора в течение 3 мин.

Титрование раствором NaOH происходит по схеме

H2SiF„ + 2 КС1 -» K2SiF„ + 2 HCl; K2SiFe + 2 HCl + 4 NaOH - 2KC1 + Si(OH)4 + 4 NaF или суммарно

H2SiFe + 6 NaOH Si(OH)4 + 6 NaF -f- 2 H20. Таким образом, 1 мл 1 N раствора NaOH соответствует 19 мг F.

80

Титрование солями алюминия

Для определения фтора Е рудах и горных породах с содержанием его 0,05—0,2—3—10—20% Кутейников и др. [118] предложили арсеназо-алюминпезый метод. Ион фтора разрушает окрашенный комплекс алюминия с арсеназо. При этом фиолетовая окраска раствора переходит в оранжевую. Описан титриметрн-ческий прием (чувствительность 1 мкг F/.ил) для определения фтора в плавиковом шпате, содержащем 19—20% F, и фотометрический прием (чувствительность 0,025 мкг F/мл) для бедных РУДКолориметрические методы

При анализе руд и минералов с ограниченным содержанием фтора применяются полумикро- или микрометоды. В этих случаях фтор выделяют (см. гл. III) одним из методов отгонки, например методом Рихтера (рис. 11), и затем определяют его колориметрически.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В БЕДНЫХ ФЛЮОРИТОВЫХ РУДАХ

Пробу .после дистилляции разбавляют в мерной колбе емкостью 500 мл и из этого раствора отбирают 100 мл для анализа. К этой аликвотной части добавляют 45 мл циркониевого реагента (приготовление см. стр. 36), нагревают до кипения и выдерживают 30 мин на водяной бане. Далее быстро охлаждают и .фильтруют через фильтр с пористым дном; первую порцию фильтрата (20 мл) отбрасывают.

Из .полученного .прозрачного желтого фильтрата отбирают пробы для ко-лориметрирования в кювете длиной 2—3 см. Измерения проводят на фотометре Пульфриха с лампой Hg 436 и полученные данные сопоставляют с заранее подготовленной калибровочной кривой, снятой для CaF2 и NaF.

Метод позволяет определять 0,05—5 мг F с точностью <20%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДА КАЛЬЦИЯ В ПЛАВИКОВОМ ШПАТЕ

Определение фторида кальция в плавиковом шпате выполняют как в отсутствие тяжелых металлов, так и в их присутствии. В последнем случае тяжелые металлы предварительно осаждают сероводородом. Пробу обрабатывают определенным количеством уксусной кислоты; при этом принимают во знимание растворимость в ней CaF2. Фторид кальция растворяют в 8%-ном растворе AlClg, а затем осаждают оксалат кальция. После растворения оксалата кальция в серной кислоте раствор титруют перманганатом калия.

При осаждении оксалата кальция непосредственно после растворения CaF2 в растворе А1С13 для предотвращения осажде6 Аналитическая химия фтора 81

кия алюминия ззодят винную кислоту [223, 230] или большой избыток щавелезой кислоты [127].

Позже были сделаны попытки усовершенствовать этот метод. Так, Попов [180] рекомендует после обработки флюорита уксусной кислотой и растворения его з А1С1з титровать кальций з присутствии сахарозы или глицерина и кислотного хромтемно-сине-го растзором комплексона. Однако опыт показал, что ни глицерин, ни сахароза не гарантируют от поязлення осадка а

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
засор капиллярной трубки холодильника стоимость ремонта
роби вильям в россии
кастля 7 литров для индукционной плиты
комплекты димер с пультом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)