химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

еину 2 N НС1 или HN03. Раствор кипятят для удаления углекислоты, шасле чего ои вновь становится розовым. После охлаждения осторожно нейтрализуют до тех пор, пока при кипячении не перестанет возникать розовое окрашивание раствора. Затем к раствору добавляют 2—3 мл аммиачного раствора.окиси цинка* и нагревают до исчезновения запаха аммиака. Осадок фильтруют, промывают .водой и в фильтрате осаждают фториды в виде CaF2 или PbCIF.

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgN03). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора.

После оплавления пробы с содой и всех последующих операций выделения кремнекислоты фильтрат нейтрализуют 2 jV HNOs по феиолфталеийу, 'раствор цереливают в мерную колбу емкостью 250 мл и осаждают фосфаты и хроматы избытком 5%-ного раствора AgN03. Доводят раствор до метки, взбалтывают и дают осесть осадку. Отстоявшийся раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухой стакан. Первые 10 мл выбрасывают, а из остального фильтрата отбирают тишеткой 200 мл в мерную колбу емкостью 250 мл.

Избыток серебра осаждают 5%-ным раствором NaCl, дополняют колбу водой до метки, перемешивают и оставляют стоять до полного осаждения осадка. Фильтруют через сухой бумажный фильтр. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают, а в 200 мл фильтрата определяют фтор в виде CaF2 или PbCIF.

Для получения плотных, легко фильтрующихся осадков CaF2 поступают, как описано на стр. 27.

. * Металлический цинк (ч. д. а.) растворяют в конц. НС1 и осаждают гидроокись цинка (избытка щелочи следует избегать). Осадок тщательно промывают водой л еще влажным растворяют в NH4OH.

Согласно другому способу, 0,5 г ZnO (ч. д. а.) растворяют в 2 мл Ю7о-ного раствора (NH4)2C03 и 3 мл 20%-ного раствора NH4OH [540]. Таким лутем реагент .приготовляется быстрее и не содержит хлоридов. Если в анализируемой пробе имеется фосфат, то такой реагент особенно рекомендуется, так как с AgN03 не образует осадка.

Осаждение в виде CaF2 с СаС03

Недостаток метода — некоторая растворимость CaF2 в уксусной кислоте, что влияет на результаты анализа. При содержании <0,1°/о F ошибка может составить 15—20%.

Нейтральный раствор NaF омешивают с 2 N раствором Na2COa и смесь в виде CaF2 и СаС03 осаждают избытком раствора СаС12 (смесь осадков легко фильтруется). После слабого прокаливания СаС03 растворяют в разбавленной уксусной кислоте, избыток ее упаривают и ацетат кальция растворяют в воде. Оставшийся осадок CaF2 фильтруют, промывают, прокаливают и вяг*р-шивают [563].

Осаждение в виде CaF2 в присутствии CaSO.,

Ион фтора осаждают в присутствии сульфат-иона с помощью раствора хлорида кальция, при этом одновременно выделяются фторид кальция и гипс. Смешанный осадок хорошо фильтруется. После легкого прокаливания определяют общее количество CaF2 и CaS04. Затем несколькими каплями конц. H2S04 переводят «рторид в сульфат и взвешивают CaS04.

По увеличению веса осадка рассчитывают содержание фтора: 1 г CaF2 соответствует 1,743 г CaS04.

Перед прокаливанием осадок снимают с фильтра, так как CaS04 может частично восстановиться; после сожжения фильтра над тиглем золу добавляют к осадку.

Этот метод удобен и по точности превосходит все остальные, давая ошибки в пределах ±1% [563].

Осаждение в виде CaF2 в присутствии HgS

При осаждении фтор-иона в виде CaF2 (см. стр. 26), кроме СаС12, применяют 0,5—1,0 мл насыщенного раствора HgCl2. Раствор насыщают сероводородом, так что к выпавшему осадку CaF2 присоединяется также и сульфид ртути (HgS). Осадок отфильтровывают, промывают и слабо .прокаливают; при этом сульфид Hg(II) улетучивается. Оставшийся CaF2 взвешивают [563].

Осаждение в виде PbCIF в присутствии желатина или таннина

Присутствие желатина или таннина улучшает фильтрование осадка CaF2.

100 мл фторидного раствора смешивают с 10 каплями 1%-ного раствора желатина или с 2—3 мл 3%-ного раствора таннина.

При кипении осадок коагулирует, а получившийся комплекс легко фильтруется. Органическая часть сгорает при прокаливании [563].

Осаждение в виде PbCIF

К 50-J100 мл раствора, содержащего 4—'100 мг фторида (мешающие коны должны отсутствовать), добавляют 3 'капли 0,1%-ного раствора бром-фенолового синего (при рН 3—4,6 окраска изменяется от желтой к синей)

76

77

,1 яейтрал;иуют 0.5 .V HNOj до свлто-саней окраски (рН 4.1—4.61. При этом применяют универсальную индикаторную бумагу (рН 4.3—1,6). Затем из тонкого отверстия большой пипетки, при сильном перемешивании, приливают 300 лм насыщенного раствора РЬС1, (12 г PbCl, встряхивают в течение часа с литром воды избыток отбрасывают! или 200 м.г раствсра хлорнлншрата свинца (растворяют 20.5 г Pb(NCh|= а 15 г КС1 в литре воды|.

Спустя ча

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
трезвый водитель на ночь
магнитола для форд мондео 4
слайн б.дива
Полигон Рекорд-6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)