химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

через внешнюю — водород. К двум платиновым электродам, расположенным выше горелки, подводится напряжение 200 е. Поведение детектора проверено на образцах Cl2, CIF3 и HF и получено соотношение 10:3: 1. Здесь имеет место чувствительность по отношению к потенциалу ионизации:

Чувствительность мв/мл/мкг

,5-21 780

Чувст внтел ьность мв/мл/мке

49,5 77,2 40,8

66

(2 • 10В детекторе электронного захвата «ECD-electron captur detector* свободные электроны, образуемые радиоактивным излучателем (тритий), создают ионизационный ток между двумя электродамп, к которым подведено относительно низкое напряжение. В результате вступления электрофпльной молекулы в детектор происходит соответствующее понижение регистрируемого ионизационного тока. Филлппс [675] указал на возможность применения «ECDa-детектора Левелока для галоидных соединений, для которых таком детектор чрезвычайно чувствителен. Этот детектор способен детектировать одну часть СС14 в общем количестве 1013 частей азота. Грегори [472] применял детектор такого типа для измерения смеси газов SF6. CCI2F2 и Оа. Самая высокая эффективность ионизации была обнаружена и для SF6

). Чувствительность детектора убывала по мере возрастания напряжения на электродах, однако такое уоываиие у тяжелой молекулы SF6 протекало гораздо медленнее. Поэтому при повышении напряжения на электродах оказалось возможным непосредственно измерять лишь SFe, не отделяя прочие компоненты смеси.

Для «ECDx-детектора обычно применяется тритий в качестве излучателя. Аналогичным образом применялся аргоновый детектор [472]. Детектор работает так, что молекулы аргона в качестве газа-носителя, в результате высокого напряжения на электродах (>800 а), возбуждаются с помощью как электронов р-излучения, так и вторичных электронов. Высокая чувствительность детектора обусловлена процессом размножения, вызванным влиянием интенсивного электрического поля, что приводит к высокой концентрации метастабильных молекул аргона. Такие метастабильные молекулы ионизируют затем вводимый образец; после этого возникающий высокий ионизационный ток регистрируется.

Интересный тип радиоактивного газо-.хроматографического детектора, пригодного для сильных окислителей, описали Гуд-зинович и Смит [476].

Проба газа, обладающего окислительными свойствами, выходящего из колонны, проходит через слой сорбента (хинол-клат-рат), из которого затем высвобождается Кг185, который, уже детектируется посредством проточного счетчика Гейгера—Мюллера. Таким образом можно, например, определить l-f-20 10~4% F в воздухе. С помощью такого детектора проводились опыты по определению Вг2, NO2, OF2, Cl2, N02F и N02C1. Клатрат термически устойчив лишь до 74° С, что ограничивает его применение.

Для регистрации изменений тока в ионизационных детекторах применяются электрометры различных типов. Для пламенно-ионизационных детекторов был рекомендован электрометр [675], в котором изменение тока в детекторе [472] можно изме5* 67

Н. 1,

600

sac т

ООО

гоо too

рять с помощью электрометрической системы, специально разработанной для детекторов такого типа.

о

Z0 40 so Р} мм рт.сгп. CIFi:

2- CIF; HF; 5UF,

Портативный простой анализатор типа Марк III может работать при 30—100° С [524. 525]. Установка состоит из дозирующей системы с соответствующим термостатом, катарометра с системой из двух колонн в металлическом термостатированном моноблоке, пишущего прибора и контрольной электрической системы. На хроматографе были сняты .хроматограммы смесей н калибровочные кривые в зависимости от давления (рис. 15) для UF4, С12. C1F3, C1F и HF.

Отклонение в калибровке спустя б месяцев не превышало нескольких процентов. В серийных анализах, для которых были подобраны оптимальные условия, ошибка определения соответствовала также ±2%. Конкретным примером анализа галоидофторидов может служить работа Ланзеум [557], который спроектировал и испытал хроматограф для неорганических корродирующих газов (фирма «Лион», Франция). Этот хроматограф может работать при 20— 100° С.

Операционные условия такой установки следующие.

Колонка: неподвижная фаза «Kel F оi 1» на носителе «Voltale 300 LD» лолигр.ифторхлорэтилен (ПТФХЭ); зернистость 250—30 мк. Никелевая трубка 08,6 мм, длина 2 м. Температура 60 + 0.ГС, управление пропорциональное, электронное.

Газ-носитель, скорость 34 мл/мик, сушка молекулярнцм ситом, помещенным в трубку, охлаждаемую жидким азотом. Детектор теплопроводный с двумя тарами термнеторов, защищенными от коррозии. Регистрация пишущим прибором. Дозатор с никелевым .поршнем, уплотненный тефлоном с пневматическим управлением. Объем пробы 10 мл.

На такой установке была разделена смесь тазов (последовательность выделения: HF и C1F; С12 и CIF3).

Лизий и Ньютон [578] хроматографирозали инертные фторированные углеводороды при тех же операционных условиях.

Гудзинович и Смит [476] проверяли радиоактивный детектор для окислительных смесей, состоящих из F2, OF2 и N02F.

В этом случае применяли медную колонну диаметром 6,35 мм,

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Электрические котлы Wirbel ELM 70
продажа участка земли с комуникациями по новорижскому шоссе
фото журнальных столов
Кликни - самое выгодное предложение от КНС с промокодом "Галактика" - купить планшет в интернет магазине недорого - оформление в онлайн-кредит по всей России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)