![]() |
|
|
Аналитическая химия фтораразцы вместе с тефлоновым монитором (вес примерно 10% от веса образца) помещали в небольшие полиэтиленовые [пузырьки. После облу-' чення содержимое пузырька высыпалось и измерялась суммарная активность образца и монитора. Затем монитор отделяли, промывали -водой и ацетоном, высушивали и замеряли его активность. Методика облучения жидких образцов была несколько изменена, поскольку были [получены заниженные результаты. Взвешенный отрезок тефлоновото стандарта находился в заплавленной поли-' этиленовой трубочке, которую затем вместе с анализируемой жидкостью вво-? дили в полиэтиленовый пузырек. По окончании облучения измерялась общая -.активность (и с .пузырьком), а затем — у-?ктивность изолированного стандар48 4 Аналитическая химия фтора 49 та. Активность образца находили по разности между двумя измеренными величинами (общей и монитора), поскольку было установлено, что активность, наведенная в -полиэтилене, мала. Основные интерферирующие реакции при данной системе регистрации: С135(л, 2n)CIM; CV*(n, а)Р32; N,4(". 2n)N13. СОЕДИНЕНИЕ Тефлон . . . л-фтортолуол ОТНОСИТЕЛЬНАЯ ОШИБКА, % 1,16 0,89 0,67 Результаты определения фтора из некоторых соединениях, лолученные этим методом, лриведены ниже [176]; СОЕДИНЕНИЕ Трифторацетанилид п-Фторнитробензол Полихлор трифторТочность измерений того же порядка, что и для метода Андерса, основанного на реакции F19(n, a)N16. Реакцию FIS(«, 2«)F18 использовал также Леонгардт [570] для определения следов фтора в титане. Образцы облучались одновременно со стандартом (NH4HF2) IB ядерном реакторе в течение 3—'10 час. Облученные образцы растворяли, фтор осаждали в виде CaF2 или PbCIF, после чего измеряли ?у-а.ктквность F'8. Ишибаши и Камата [522] описали определение фтора в тефлоне, фторидах натрия и кальция и Na2SiF6 после активации быстрыми нейтронами с энергией 14 Мэв. 'Облучение длилось ,120 мин, причем образцы находились на вращающемся диске. Поток нейтронов (на образце) составлял 108 нейтронов/см2• сек. С помощью 128-канального анализатора исследовался весь у-снектр F18, который имеет максимум при энергии 0>Э1 Мэв. Полученные результаты соответствовали результатам химического анализа. г} v, изб ратуры за мишенью, и главное — образца — толщина мишени должна быть 6 мм. Опыты, проведенные с мишенями толщиной 2, 4 и 6 мм, показали, что наведенные удельные активности практически не отличаются друг от друга. Рис. 7. Активационная кривая фтора: F,9(y, n)F18 Образцы вкладывают в оболочки, которые пневматическим устройством транспортируются 24 сек из лаборатории в соответствующую камеру. Специальное приспособление устанавливает оболочку точно по оси пучка у-лучей. Для проведения необходимых измерений использовался набор двухходовых автоматических счетчиков, позволяющих одновременно ретистр.ировагь уменьшение активности образца и стандарта. Такие счетчики особенно важны при определении элементов с малыми периодами полураспада, например, фтора, углерода и других изотопов. Измерение весьма слабых активностей осуществлялось с помощью у-опект-рометров, работающих по тому же принципу. В зависимости от уровня возникающей активности в детекторах монтировался один из двух типов кристаллов NaJ(Tl) размерами 44,5X150,8 или 76,2Xil01,6 мм. Первый из них (применялся для обычных анализов, второй — для определения следов элементов. Рассматриваемый способ основан на принципе применения активацнонных стандартов. Для определения (пороговых энергий возбуждения измерялась удельная активность иоследуемого элемента в зависимости от энергии бомбардирующих электронов. Для иллюстрации на рис. 7 приведена активационная кривая фтора. В табл. 18 представлены фотоядерные реакции, пороговые энергии и периоды полураспада образующихся изотопов. Активационный анализ с использованием у-излучения Определением легких элементов с помощью реакции (у, п) занимался Энгельман [417]. Фтор по этой реакции образует изотоп F18 с периодом полураспада, равным 118 мин. Энгельман разработал метод облучения, основанный на использовании бетатрона, который дает пучок электронов с максимальной энергией 28 Мэв. Электроны бомбардируют платиновую мишень, охлаждаемую циркулирующей водой. Кинетическая энергия электронов, проходящих через платину, частично переходит в тормозное излучение, максимальная энергия которого равна максимальной энергии бомбардирующияэлектронов.у-Излучение имеет характер непрерывного спектра. Было показано, что оптимальная толщина платиновой мишени для электронов с энергией 28 Мэв составляет~2 мм, а для полного поглощения всех электронов пучка, исключающих чрезмерное нагревание части аппа50 Таблица 18 Периоды полураспада и пороговые энергии для некоторых фотоядерных реакций ЭЛЕМЕНТ ФОТОЯДЕРНАЯ РЕАКЦИЯ т. п Г/2 ПОРОГОВАЯ ЭНЕРГИЯ, Мэв ЭЛЕМЕНТ ФОТОЯДЕРНАЯ РЕАКЦИЯ Т. п Т/2 ПОРОГОВАЯ ЭНЕРГИЯ, Мэв О «О — "О 2,02 5,7 Си БЗСИ — в«Си 9,7 10,9 р 3IP ЗОР 2,56 12,4 N »N — l»N 10,08 10,5 S 32$ ЗОР 2,56 19,15 С «С — "С 20,74 18,8 Fe 54ре _ 5ЗРЕ 8,9 15,8 F lip , |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 |
Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|