химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

я виалавые трубочки вынимали из капсул .и измеряли сцин-тилляционным детектором NaJ(Tl) 73,5X73,5 мм; анализ уопектра проводился иа 400-канальном анализаторе. Непосредственно на кристаллах 'NaJ был помещен В-фнльтр, изготовленный из шолистирена (d=\2 мм). Эффективность счетчика составляла 31 % для малых образцов и была несколько ниже для больших.

НЕЙТРОНО-АКТИВАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НЕЙТРОНОВ С ЭНЕРГИЕЙ 1—2 Мэв

В работах Андерса [282—285] описано определение изотопов с периодом полураспада меньшим, чем I мин; значительное место в этих исследованиях отведено фтору.

Анализ основан на образовании азота с периодом полураспада 7,4 сек:

F19 (п, о)№« —1,5 Мэв.

46

47

Активацию проводили потоком нейтронов (с энергией выше 0,4 Мэв), полученных облучением кадмиевой мишени дейтронами (2 Мэв) на ускорителе Ван де Грааффа. Метод заключается в многократном повторении облучения и измерения, что повышает статистическую точность.

Образец шомещали в аэродинамическую полиэтиленовую капсулу, которую пневматической системой (длина -— 1 ООО см, диаметр 1,2 см) транспортировали на облучение и измерение (рис. 6). Размеры сцинп-глляц-ионного -кристалла 76,2x76,2 мм. Соленоидные вентили / и 2, регулирующие передвижение активируемого образца в положение облучения и счета, контролировались непосредственно таймером. Капсула с образцом устанавливалась ограничителем г/сред мишенью генератора, .после чего 'прекращался ток воздуха. Через 30 сек временное реле открывало вентили 3 и 4. и образец [пневматически .перемещался в положение измерения.

Для определения фтора в 'присутствии других элементов использовалось у-излученне NJ6c энергией 6,1 Мэв.

Чувствитетьность метода при Ш-кратном измерении (поток нейтронов отвечал потоку дейтронов 3,5 ма) составляет 0,1 мг F для образца весом 1 г.

Метод Андерса был использован Фишером и Кюри [430] для определения различных элементов, в том числе фтора, в метео рнтах.

Активация осуществлялась нейтронами с энергией 1 Мэв в реакторе; время обл\-чсния образца было равно 7 сек; лоток нейтронов в месте облучения составлял 1012 нейтрон/слА-сек. Перемещение облученных образцов на измерение продолжалось 10 сек; спектры записывались каждые 3 сек. Для улучшения статистической точности операции облучения и измерения повторялись для каждого образца 10 раз; -подобным образом обрабатывались и стандарты. Таким путем чувствительность метода была повышена на один порядок.

Реакция F 19(n, «)N16 была использована для определения фтооа в криолитах [476]. Методика практически не отличается от методики Андерса [282—285]; авторам удавалось надежно определять 5 мг F.

Нейтроно-активационный анализ с использованием быстрых нейтронов

В эяде исследовательских работ [544, 789, 790, 806, 832], посвященных анализу макроколичеств фтора, точность актива-цпонного анализа зависела от точности определения величины потока нейтронов, которое осуществлялось с помощью измерения активности подходящего .монитора. Образец и стандарт облучались независимо, после чего рассчитывалось содержание искомого элемента в Данном образце. При этом наибольшим источником ошибок являются различия в пространственном расположении отдельных образцов и отклонения от постоянства потока нейтронов на весьма небольшой площади образца. Изменение энергетического спектра потока нейтронов может вызываться также столкновением нейтронов с ядрами легких элементов.

Для устранения этих недостатков Блекберн [337] применил при анализе внутренний стандарт с постоянным содержанием фтора. Необходимым условием, однако, является разделение образца и стандарта после облучения, что исключает возможность использования короткоживущих изотопов. Методика, описанная Блекберном, основана на определении изотопа F18, который имеет период полураспада 112 мин.

Минимальная энергия, необходимая" для осуществления ядерной реакции F,9(n, 2n)F18, составляет 10, 4 Мэв. Эта величина диктует необходимость активации быстрыми нейтронами (14 Мэв), освобождающимися по реакции H3(d, п)Не*. F18распадается с. захватом электрона и позитронным излучением (0,64 Мэв). Собственно определение основано на измерении энергии аннигиляции, равной 0,51 Мэв на позитрон.

Нейтроны с энергией 14 Мэв были шолучены при .бомбардировке дейтронами, ускоренными напряжением 400 кв при силе тока 150 мка (ускоритель Ван де Грааффа), охлаждаемой титановой мишени, насыщенной тритием. Образцы сблучались в течение 30 сек потоком нейтронов 5-'10? нейтрон/см2• сек. Указанная продолжительность облучения достаточна для образцов, содержащих более чем 10 мг F. Эффективный облучаемый объем составлял 50 мл, что -позволило одновременно обрабатывать несколько образцов. Регистрация у-квантов с энергией 0,51 Мэв проводилась кр исталлом NaJ(Tl) и одноканальным анализатором с импульсной амплитудой дискриминации между 0,35 и 0,65 Мэв.

В качестве внутреннего стандарта была использована тонкая лента из политетрафторэтилена, который химически инертен и имеет высокую и постоянную концентрацию фтора.

Твердые об

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
winner в уфе
коллекционные виниловые куклы купить
камеры заднего вида с парковочными линиями купить
курсы дизайна по шторам в тюмени

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)