химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

ны пмети широкий оле.ктр энергий (до 6 Мэв), который необходимо было ограничить значениями 0,002—0,5 Мэв. Замедление нейтронов осуществлялось в массе парафинового модератора, окружающего мишень. Исследуемые образцы при помощи полиэтиленовых вводящих устройств помещались в разные места по объему парафина. Тентовые нейтроны вызывали ядерную реакцию

F" (л, у) F2".

Поскольку изотоп F20 имеет весьма короткий период полураспада (12 сек\), как облучение нейтронами, так и детекция у-излучения, сопровождающего раопад Г-'20, должны проводиться в течение короткого времени. Для этой цели была

сконструирована специальная автоматическая аппаратура, позволяющая точно измерять краткие промежутки времени при облучении и анализе.

Для получения калибровочной кривой был использован ряд растворов с известной концентрацией фторида калия. Для 0—24 мг F была получена прямая с наклоном 265 имп,'мг F. Результаты анализа проверялись на растворах фторидов аммония, лития и натрия, а также на фгороргашгческих соединениях.

Методика позволяет определять 0,5—25 мг F; при низких содержаниях относительная ошибка анализа составляет ±20%, при более высоких ±3,5%.

Продолжительность одного определения не превышает 5—10 мин. Другие галогены не мешают определению F20. Последний является наиболее коротко-живущим. Если в образце присутствует натрий, который по реакции (п, а) переходит во F20, на его содержание вводят поправку.

Гардн, Вольде и Моньер [479], в свою очередь, описали применение активационного анализа с тепловыми нейтронами для определения фтора.

Источником нейтронов служил ядерный реактор; в канале, где находился исследуемый образец, ток нейтронов составлял 2,5- Ш9 нейтрон/см2-сек. Продолжительность облучения равнялась 10 сек, измерение продолжалось 6 сек. Наилучшие результаты были получены при содержании порядка 10 мг F.

Подобный метод разработали также и другие авторы [830].

Порошкообразный образец облучался 10 сек, а спустя 0,1 сек проводились измерения. Регистрация импульсов длилась 40—50 сек и на основании их четности определялось содержание фтора.

Метод был проверен на образцах фгоридов аммония, бария, свинца, кислого фторида калия, органических соединений н, в особенности, тефлона. В качестве стандарта использовали фторид аммония. Ошибка не превышала нескольких процентов.

Юле [879], использовав результаты работы Солтыса и Морри-сона [779], разработал метод расчета границ чувствительности активационного анализа для различных элементов.

Выбор энергии •у-излучения, которое может использоваться в качестве характеристического для данного элемента, проводится в соответствии со следующими правилами:

1) выбранный фотопик соответствует максимальному числу импульсов для данного изотопа в данном спектре;

2) ^-излучение остальных присутствующих изотопов не интерферирует с выбранным фотопиком;

3) желательно, чтобы энергия фотопика превышала 100 Кэв.

Для расчета выхода активности в фотопике для 1 г облучаемого элемента в течение часа предлагается соотношение

A F 1-е-"'

v = — е 1 ,

где А— число импульсов; Дг — продолжительность регистрации, мин; Я — константа распада изотопа; t\ — время между концом облучения и серединой измерения; W—вес образца; t2 — стандартная продолжительность облучения, равная часу; г3 — реальная продолжительность облучения; F— фактор, который применяется в том случае, если продолжительность измерения больше, чем период полураспада определяемого элемента.

Время Af и 't\ рекомендуется корректировать с учетом мертвого времени многоканального анализатора. Отношение (1—e~'t,):(l—е~'-'ш ) дает пересчет полученной величины на стандартную продолжительность облучения (1 час), которая для легких элементов слишком вешка.

Таким образом, выходу дается максимальным числом импульсов в фотопике, которое может быть достигнуто при оптимальных условиях облучения. Исходя из этой величины, можно рассчитать минимальное количество элемента, которое можно определить.

На основании полученных результатов с помощью схемы Бу-хенана [344] были рассчитаны границы чувствительности данного метода для отдельных элементов

S = — 10»,

где S — чувствительность, мкг; К, — константа, которая выбирается в зависимости от периода полураспада и отвечает минимально допустимому числу импульсов в минуту.

В соответствии с приведенным способом расчета чувствительность метода для фтора составляет Ю-' и 10 мкг (для кислорода, например, №—10* мкг). Данные для фтора были проверены экспериментально.

Юле [879] описал установку для нейтроно-активационного анализа с использованием ядерного реактора.

Исследуемые образцы облучали в лоливиаловых трубочках, транспортировку осуществляли с помощью пневматической почты в полиэтиленовых капсулах. В качестве стандартов были использованы спектральночистые материалы. Вес исследуемого образца (1—10 мг) выбирали в соответствии с работой [577] (так, чтобы число импульсов в фотопике при стандартной продолжительности облучения 15 сек составляло 104—105 за минуту).

После облучени

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
80XR001BRK
насос грундфос 65-60upsd какой напор
купить акустическую систему с рук для дискотек
сколько стоит вмятина на двери авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)