химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

вные количества приготовленного реагента используют для составления колориметрической шкалы, применяемой для сопоставления окраски в компараторе.

Более интенсивно окрашенные растворы разбавляют водой до получения окраски, достаточной для сравнения со шкалой.

При определении 0,04—0,05 мг фтористоводородной кислоты ошибки составляют 2—5%.

Турбидиметрическое определение

Метод основан на изменении напряжения тока фотоэлемента при титровании раствора содержащего фтор, карбонатом кальция или нитратом тория [338]. При титровании ионами кальция можно определять 0,01—0,09 мг F; при титровании ионами тория— 0,04—1,0 мг F с относительной ошибкой 2%. Если в 2 мл раствора содержится <0,4 мг F, ошибки могут возрасти до 4%.

Продолжительность одного определения 10 мин.

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

Радиохимические методы позволяют определять фтор непосредственно в исходных соединениях и характеризуются высокой чувствительностью и быстротой. Общим «недостатком» этих методов является техническая сложность используемой аппаратуры, для обслуживания .которой требуются высококвалифицированные специалисты. Техника индикации мягких у- и рентгеновского излучений позволяет использовать для определения легких металлоидов фотоядерные реакции.

Активационный анализ

В последнее время удалось применить метод нейтроно-активашюнного анализа, ранее использовавшегося для индикации элементов с периодом полураспада не менее минуты, также для определения активных изотопов с периодом полураспада порядка нескольких секунд. Это усовершенствование имеет большое значение, особенно для определения весьма легких элементов, поскольку, например, радиоактивный фтор (F17, F20) имеет период полураспада, равный 66 или 12 сек, a F18— 107—115 мин.

Флуоресцентный анализ с использованием рентгеновского или у-излучения

Выход флуоресценции зависит от атомного номера элемента и может быть рассчитан по эмпирическому уравнению

Wk = 0,957 • (0,984 ? 10» + Z4)-1.

Для иллюстрации в табл. 17 приведены некоторые значения выхода флуоресценции для линии Ка, элементов с атомными номерами до 10. Данные таблицы подтверждают, в соответствии с законом Мозли, что энергия hv квантов флуоресценции непрерывно уменьшается с понижением атомного номера Z. По этой

Таблица 1

Энергия излучения (Ка) элементов 2-го периода периодической системы [347]

Z Элемент Z Элемент

эв А

Эв А

3 Li 52 238,3 7 N 392 31.8

4 Be 110 112,7 8 О 523 23,8

5 В 185 67 9 F 677 18,3

6 С 282 44,9 10 Ne 851 14,5

причине легкие элементы характеризуются мягким рентгеновским излучением, которое излучается с небольшой вероятностью и сильно поглощается окружающей средой.

Роберт и Мартинелли [704] описывают определение легких элементов 2-го периода системы Менделеева с помощью флуоресцентного анализа. Хотя их способ 'Представляет собой техническое применение данного метода к анализу промышленных изделий, он открывает новые возможности, особенно, если для возбуждения будут использованы источники радиоактивного излучения или элементарные частицы. Так, например, а-часгицы нмеюг высокую эффективность возбуждения именно для легких элементов. Эти элементы ис удается обнаружить обычными аналитическими .приборами, однако некоторые из них выли исследованы с помощью микрозондов [382, 393] или специальных источников излучения [493, 502]. Для анализа наведенного излучения был использован пропорциональный счетчик, успешно применяющийся -для контроля мяг40

41

кого у-излучения. Наибольшим препятствием для прохождения фотонов является окошко пропорционального счетчика. В практике используются окошки толщиной 1 мк, изготовленные из бериллия или специальной органической массы.

Авторы работы [704] исключили затруднения, связанные с приготовлением таких окошек, и достигли максимального прохождения рентгеновского излучения, применив пропорциональный счетчик без окошка. Счетчик представляет собой латунный цилиндр диаметром 7 см, полезная длина которого равна 40 см; анодом служит молибденовая проволока (50 мк). К цилиндрической части счетчика присоединена камера, содержащая источник возбуждающего излучения, и образец. Геометрическая схема прибора приведена на рис. 3.

Флуоресцентное рентгеновское излучение, испускаемое образцом, тшпадает и детекторный объем после (Прохождения через так называемую абсорбирующую зону. Для обеспечения правильного функционирования прибора необходимо из пространства вблизи образца и источника возбуждающего излучения устранить источники большого количества ионов, три диффузии которых через детекторный объем образуется сплошной опектр, мешающий определению характеристического излучения образца.

Для устранения паразитных ионов служит вопомогательнрое электростатическое 'Поле противоположного направления (по сравнению с основным полем детектора). На рис. 4 шоказана схема включения аппаратуры (счетчик работает либо в статической атмосфере, либо с циркуляцией газа).

В описываемой аппаратуре возбуждающее излучение ,может вызвать флуоресценцию газа в аб

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
брюки forward в казани
купить батарею для отопления чугунную
Таймеры Из нержавеющей стали купить
откидной номер на мотоцикл купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)