химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

ивают 40 мл раствора сравнения, тигруют до конца раствором циркония и разбавляют до 40 мл 10 N НС1. Раствор сравнения готовят растворением 19.6 г нитрата кобальта н 0,132 г бихромата калия в литре воды. Хранят его в коричневой склянке с притертой пробкой.

Рассчитывают количество израсходованного циркония (в мг) и из результата вычитают 1 мг. Эта поправка получена эмпирически. Содержание фтора рассчитывают по израсходованному количеству циркония (табл. 16).

Таблица 16

Количество фтора, соответствующее взятому количеству циркония (в мг)*

Zr F Zr F Zr F Zr F

1 0,4 8 3,25 15 6,63 22 10,7

2 0,75 9 3,7 16 7,15 23 11,4

3 1,2 10 4,15 17 7,73 24 12,08

4 1,6 11 4,65 18 8.26 25 12,9

5 2,0 12 5,1 19 8,9 26 13,7

6 2,47 13 5,6 23 9,5 27 14,6

7 2,9 14 0,12 21 10,1

* В приведенные данные внесены поправки 'вы'.тен 1 мг Zr).

Точность метода 1—4%. При определении ог 0,01 до 0,05 мг F точность Определения может равняться 10%.

Определение с циркон-эриохромцианиновым лаком

Циркон-эриохромцианиновый лак в присутствии соляной кислоты образует ярко-красные растворы [100]. Ионы фтора обесцвечивают такие растворы, что и использовано для определения фтора [827].

К 50 мл исследуемого раствора добавляют по 5 мл раствора эриохром-цианина (1,8 г/л) и цирконилхлорида или цирконигнитрата (0,265 г ZrOCl2-8H,0 или 0,220 г Zr(N03)4-2Hi>O в смеси 50 мл воды и 700 мл НС1 (уд. в. 1,19); раствор разбавляют до 1 л водой) и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения

Для каждой серии определений строят кривую ,по стандартному раствору фторида натрия для количеств фтора от 0 до 60 мкг/50 мл.

Для колориметрического определения фтора используют также образование торцевых лаков с ализариновым красным S, ар-сеназо I, торочом и др.

Определение с а-динитрофенолом

Пробу, содержащую 50—60 мкг F. помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляки до метки после добавления 5 капель насыщенного раствора а-динитрофенила и разбавленной кислоты (по каплям) до обесцвечивания. Прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания и еще 2 капли избытка.

Для колоримегрирования в мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1 мл 0,5%-ного раствора арсеназо 1,5 ял HCI (1 : 100) и объем доводят до метки. 6 мл этого раствора вносят в колбу емкостью 50 мл с пробой и 10 мл 0,05%-ного раствора арсеназо I, который готовят перед колориметрированием (годен 15—20 мин.).

Содержимое колбы разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность в кюветах / = 2 см (относительно раствора сравнения).

Количество фтора определяют по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам [100].

О применении торий-торонового лака, хромазурола и соединения тория с фенилфлуороном см. работы [100, 473].

Определение с солями трехвалентного железа

Мешают ионы, дающие осадки с Fe(III) или фтором, а также образующие с ними недиссоциированные соединения.

Определение с роданидом железа. Метод основан на образовании окрашенного комплекса Fe[Fe(CNS)e], который последовательно диссоциирует на ионы Fe3+ и [Fe(CNS)6]3~ и далее на Fe3+ и CNS-. При наличии ионов фтора ионы Fe3+ образуют бесцветный комплекс Na3FeF6 и, таким образом, по ослаблению окраски раствора судят о количестве фтора [106, 109, 259, 436, 470, 776].

.Метод пригоден для определения ст 200 мг F/100 мл до 0,025 мг F/25 мл раствора.

Определений с хлоридом железа и ацетил-ацетоном. Метод рекомендуют [291] для определения 5— 10 мкг F; результаты анализа практически не зависят от рН исследуемого раствора.

Раствор, в котором определяют фтор, освобождают от углекислоты. Для этого в него вносят каплю фенолфталеина и кипятят с небольшим количеством 0,1 N НО. Нейтрализуют равным количеством 0,1 N РАСТЕСРА щелочи до слабощелочной реакции. Затем добавляют каплю НС1 (1 : 100). Для колориметри-рования 1 мл раствора FeCl3 (0,3 мг Fe/лл) и 1 мл 0,5%-ного водного раствора ацегплацетона помещают в две мерные колбы емкостью по 25 мл. В одну из них вносят аликвотную часть (не более 0,25 мг F) подготовленного исследуемого раствора.

Колоркметрируют в колориметре Дюбоска с голубым фильтром. Холостой раствор помещают в левый сосуд колориметра, а исследуемый — в правый.

38

39

Кроме того, колориметрнруют 1 -«.' раствора XaF (0,1 .«^F/.iMl (находят у. см. ниже».

Содержание фтора определяют по формуле

где 20 — первоначальное показание колориметра; х — показание для пробы; у — показание для 0,1 мг F; D — фактор пересчета на всю проб}', учитывая, что колоримегрпровали лишь часть пробы.

Для 0.5—0.05 мг F ошибка определения составляет ±2%,

Определение с пероксидтитанилсульфатом

Метод основан на обесцвечивании ионами фтора красно-голубой окраски, возникающей при действии перекиси водорода на сернокислые растворы титана

[TiO-aq]2+ + 6 F" = [TiF]2- -f Н,Ог + aq,

либо на расплав Ti02 с пиросульфатом калия.

Для определения малых количеств фтора пользуются методом Коренмана [109], в котором раствор титанила, содержащий 0,15 г ТЮг/лгл и 3 мл 3%-ной Н2О2, разбавляют до 25 мл и ра

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предлагаем приобрести в КНС Нева WDBUAX0030BWT-EEUE - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
линзы biotrue one day купить
зеркало в 'экокоже белое
где в томске обучиться ремонту холодильного оборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)