химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

ый бесцветный желтая

Механизм взаимодействия соединений тория аналогичен.

3* 35;

Применение железа связано с диссоциацией окрашенного комплексного роданида Fe[Fe(C\S)6] и образованием бесцветного комплекса Na3FeF6. При этом количество фтора рассчитывают по величине ослабления окраски железароданидного комплекса.

Впервые на обесцвечивание циркон-ализаринового лака ионами фтора указал Де Бер [394] в 1925 г.. позднее этот принцип был использован многими исследователями для определения фтора [7, 8, 107, 109, 259, 436, 470, 526, 546, а 654, 703, 726. 776, 865].

Лаки тория или циркония с ализарином применяют для проб, содержащих фгор в виде ионов крем нефтористоводородной кислоты

ЗМе» - 2 (SiF,) - - 4 Н50 т.3 McF4 - 8Н - 2 S О .

Методы обладают высокой чувствительностью при содержании от 20 до 0,06 мг F; сшибка определения ± 0,5%.

Кроме ализаринового красного S (ализаринсульфокислота) [8, 109, 546] используются пурпурин [546], эриохромцианин R [827], ксиленоловый оранжевый, п-диметнламинофениларсоновая кислота [317, 827] и некоторые другие.

Определение с циркон-ализариновым лаком

Определение по Рихтеру [7 0 3]. При реакции с фторидом циркон-ализариновый лак освобождает ализарин, который окрашивает раствор в желтый цвет. Добавление NaCl улучшает условия наблюдения.

Из мерной ко.тбы емкостью 500 мл отбирают с помощью бюретки -50 мл раствора в сухую .мерную колбу емкостью 100 мл. Из бюретки добавляют 45 мл раствора циркон-ализаринового лака п перемешивают. Спустя 5 мин быстро нагревают колбу до кипения, ставят ее на кипящую водяную баню, на дне которой находится проволочная прокладка или фарфоровая подставка длт эксикатора с отверстиями, и оставляют там на 30 мин (±{мин).

При серийных анализах обращают внимание па то. чтобы содержимое колб по возможности равномерно доводилось до кипения. Козбы быстро ставят в шроточную воду и охлаждают там в течение 5 мин. Охлажденный раствор (-— 150 мл) фильтруют через фильтр с пористым дном, уплотненный кизельгуром.

Первые 20 мл фильтрата отбрасывают. Прозрачный фильтрат помещают .в фотометр Пульфрпха; 1 = 1—3 см, фщьтр Hg-435.

Количество фтора определяют по калибровочной кривой, построенной на основании измерения светопоглощения растворов фторидов натрия или кальцпя определенной концентрации. При этом лучше фториды синтезировать па чистых препаратов NaOH и CaCOj путем обработки их перегнанной фтористоводородной кислотой. Для установки калибровочной кривой можно также пользоваться сказанными факторами, приведенными Рихтером (табл. 1о|.

Таблица 15

Факторы для построения калибровочной кривой

факторы

С б;азец для CdF2 для NaF

Фторид калия . . 1,015 1,034

1,205 1,227

Фторид алюминия 1,582 1,601

Кремнефторкд ка.т.-я (1,9857 1,004

При приготовлении новой -порции лака калибровочную кривую устанавливают заново (предел концентраций составляет 3—10 мг F,50 мл).

Определение по Нольке [6 5 4]. В присутствии в пробе относительно больших количеств фтора используют раствор цирконового лака в амиловом спирте, в котором он хорошо растворим. Титрование происходит в течение 10—15 мин. Для этого снимают проверочную кривую. В этом методе используют уксусную кислоту вместо обычно применяющейся соляной кислоты, так как последняя искажает ход реакции. Кислые растворы нейтрализуют не едкими щелочами, а аммиаком.

Не более 50 мл -пробы слегка -подщелачивают аммиаком и затем подкисляют 10 мл СНзСООН. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до межи и далее им заполняют бюретку.

В -цилиндр (с притертой пробкой) емкостью 50 мл -помещают 10 мл раствора циркон-ализа-рина, 5 мл амилового -спирта и 5 мл воды. Затем из бюретки в этот цилиндр небольшими порциями добавляют исследуемый -раствор при сильном перемешивании. Титрование заканчивают, когда слой амилового спирта станет отчетливо желтым.

Можно заранее приготовить раствор сравнения. Для этого, как списано выше, смешивают в цилиндре с пробкой '10 мл -раствора лака, 5 мл амилового спирта и 5 мл щоды. Затем частями по 2 мл -прибавляют 8 мл 0,0! N раствора NaF, каждый раз хорошо встряхивая. После добавления всего указанного объема распвора NaF окраска слоя амилового егеирта служит эталоном для сравнения с 'пробами. Сравнивать окраски лучше всего при дневном освещении -против белой бумаги в качестве ширмы.

Точность метода для 4—40 мг F удовлетворительная.

Определение с циркон-пурпуриновым лаком

Кольтгофф и Стенсбей [546] предложили вместо ализаринового красного применять пурпурин (1,2,4-триоксиантрахинон).

По утверждению авторов, метод пригоден как для определения больших, так и малых количеств фтора.

Пробу в колориметрическом сосуде растворяют в 2 мл воды или oepvr 2 мл готового раствора.

Затем добавляют из бюретки 5 мл 10 ,V НС1 и 2 мл 0,03%-ного спиртового раствора пурпуртша. Медленно, при перемешивании, из бюретки добавляют раствор циркония (готовят растворением оксихлорида циркония в 10 Л/ HCI из расчета 0,8 г Zr/л раствора) ао возникновения окраски. Отмер

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверны петли фуаро античное серебро
ремонт холодильников электролюкс в бутово
установка дхо екатеринбург
мерседес спринтер аренда на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)