химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

по 30 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, если необходимо, нагревают, затем охлаждают. Переносят растворы в мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида титана и по 10 мл 15%-ного раствора тиоцианата аммония.

200

Разбавляют растворы водой до метки и дают постоять 5 мин (см. примечание 1) при 20 ± 1 ЬС.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 436 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Для определения 0,1—0,5% вольфрама. В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,1 г ниобия высокой чистоты и добавляют 0,5; 1,0; 1,5 н 2,5 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,2 мг W/лл. .

Во все колбы вводят по 5 г гидросульфата калия й продолжают, как при построении предыдущего графика, но добавляют 10 мл лимонной кислоты;

Для определения 0,5—5% вольфрама. В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,1 г ниобия высокой чистоты и добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации I мг W/мл., Вводят по 5 г гидросульфата калия, нагревают до растворения ниобия и охлаждают. Приливают по 10 мл 60%-вого раствора лимонной кислоты, нагревают, если необходимо, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят по 25 мл раствора в мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют по 25 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают, как при построении первого калибровочного графика.

Ход определения (см. примечание 2). Определение 0,02—0,1 % вольфрама. Навеску пробы 0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама находят по калибровочному графику.

Определение 0,1—0,5% вольфрама. Навеску пробы 0,1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении соответствующего калибровочного графика.

Содержание вольфрама находят по калибровочному графику.

Определение0,5—5% вольфрама. Навеску пробы 0,1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама находят по калибровочному графику.

Примечания. 1. При анализе образцов, содержащих больше 0,02% молибдена, раствор окрашивается в золотистый цвет, но окраска исчезает через 5 мин.

2. При холостом опыте навеска ниобия высокой чистоты должна быть равна содержанию ниобия в образце.

ВАНАДИИ

Для определения малых количеств ванадия в ниобии применяется фотометрический метод (см. стр. 164) со следующими изменениями.

Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 5 г гидросульфата калия и 10,0 мл концентрированной серной кислоты при нагревании и охлаждают раствор. Добавляют 5,0 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и еще 5 мин, затем охлаждают. Добавляют через сухую воронку 0;5 г порошкообразного хлората калия (кристаллы не должны попадать на внутренние стенки колбы) и продолжают, как описано на стр. 164.

ЦИРКОНИЙ (ИЛИ ГАФНИИ)

Для определения более 5% циркония используют весовой метод (см. стр. 202), основанный на осаждении фосфата циркония после

201

удаления большей части ниобия в виде растворимого ниобата калия. Метод применим также для определения гафния при отсутствии циркония.

Для определения 2-1СГ3—5% циркония применяют фотометрический метод, основанный на экстракции ионов циркония три-н-октилфосфиноксидом в циклогексане из азотно-сернокислого раствора и последующем окрашивании в фиолетовый цвет цирконийка-техинового комплекса в органическом экстракте162!163.

Чувствительность реакции меняется при использовании разных партий пирокатехинового фиолетового, поэтому необходимо каждый раз строить новый калибровочный график.

Определению циркония не мешает до 20% вольфрама, 15% хрома или кобальта и 10% молибдена. Ванадий при содержании выше 0,5%, железо (более 0,2%) и титан (выше 0,05%) мешают определению, но их влияние можно устранить промывкой органического экстракта 7 н. азотной кислотой.

Ионы гафния и циркония реагируют аналогично, давая окрашенный комплекс в органическом экстракте, поэтому методика применима для определения гафния в отсутствие циркония.

Весовой метод

Реактивы

Фосфат аммония, промывной раствор. К 180 мл серной кислоты (1 : 4) добавляют 25 мл 10%-ного раствора ортофосфата аммония.

Ход определения. Навеску образца 0,2 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в смеси 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты при нагревании и охлаждают. Окисляют раствор 1 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, добавляют раствор аммиака до щелочной реакции по метиловому красному и приливают еще 2 мл раствора аммиака.

Дают осесть гидро

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дизельный котел отопления расход топлива цена
плитка luna
гироскутер одна батарейка разряжается до конца а другая нет
купить информационный щит на стройку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)