химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

й азотной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Обмывают внутренние стенки стакана 10 мл воды, снова выпаривают раствор 15 мин и охлаждают. Медленно переливают раствор, непрерывно помешивая, в стакан с 250 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, удаляют следы кремне-кислоты со стенок стакана и ополаскивают его 25%-ным раствором лимонной кислоты. Нагревают раствор почти до кипения, фильтруют через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты.

Переносят фильтр в стакан, в котором начинали анализ, добавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Для ускорения разложения органических соединений в горячий остаток порциями по 2 мл осторожно приливают концентрированную азотную кислоту. Когда раствор обесцветится, продолжают выпаривание еще 10 мин, слегка охлаждают, осторожно обмывают внутренние стенки стакана приблизительно 10 мл воды, снова выпаривают 10 мин и охлаждают. Вводят 25 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты и разбавляют раствор приблизительно до 100 мл водой. Фильтруют раствор через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты, затем водой.

Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают и прокаливают при 1000 °С не менее 30 мин, охлаждают и взвешивают.

Добавляют около 1 мл серной кислоты (1 : 1), 2—3 мл фтористоводородной кислоты, выпаривают раствор досуха, прокаливают при 1000 °С, охлаждают и снова взвешивают.

Разность результатов двух взвешиваний равна содержанию SiO., в пробе.

ТИТАН

Рекомендуемый фотометрический метод предназначен в основном для определения 0,02—0,5% титана; более высокое содержание титана может быть определено при уменьшении навески.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор титана. Растворяют 0,4 г титана высокой чистоты с 5 г Гидросульфата натрия (см. примечание 2 на стр. 158) в 20 мл концентрированной серной кислоты в маленькой конической колбе при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки серной кислотой (1 : 4).

1Р9

В I мл раствора содержится 0,4 мг титана.

Построение калибровочного графика. В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,25 г ниобия высокой чистоты н вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мл стандартного раствора титана.

Добавляют во все колбы по 10 а гидросульфата калия, по 5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения ниобия и охлаждают. Окисляют раствор приблизительно 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Приливают 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 25 мл воды, встряхивают колбу, чтобы растворить все образовавшиеся кристаллы, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и добавляют 1,0 мл 100%-ной перекиси водорода.

Измеряют оптические плотности при длине волны 430 нм в кюветах с толщиной слоя А см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Для холостого определения берут навеску ниобия высокой чистоты, соответствующую содержанию ниобия в анализируемом образце.

Навеску пробы 0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Сильно нагревают до полного растворения образца и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание титана определяют по калибровочному графику. ВОЛЬФРАМ

Для определения 2-10"3—2-10"2% вольфрама используют фотометрический метод с применением дитиола (см. стр. 196).

Большие количества вольфрама можно определить фотометрическим методом с тиоцианатом аммония. Для предотвращения гидролиза солей ниобия добавляют лимонную кислоту.

Рекомендуемый метод пригоден для анализа образцов, содержащих 0,02—5% вольфрама. Присутствие более 0,02% ванадия приводит к значительной положительной ошибке при определении 0,1 — 0,5% вольфрама.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 1,794 г вольфрамата натрия Na2W04.2H20 в воде и разбавляют водой до 1 л. -В I мл раствора содержится 1,0 мг вольфрама.

Разбавляют 100 мл этого раствора водой до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг вольфрама.

Хлорид титана, раствор. Растворяют 1,0 г титана высокой чистоты в 50 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и разбавляют до 100 мл концентрированной соляной кислотой.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочных графиков. Для определения 0,02—0,1 % вольфрама. В пять чистых конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,5 г ниобия высокой чистоты н добавляют 0,5; 1,0; 1,5 и 2,5 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,2 мг W/жл. Вводят во все колбы по 10 а гидросульфата калия, нагревают до полного растворения ниобия и охлаждают растворы. Приливают

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блоки фбс 40
купить лазерный принтер цена
производители металлических шкафоф из стали
решетки для кроватей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)