химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ривают до появления паров серной кислоты и слегка охлаждают. Окисляют растворы 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты И охлаждают. Обмывают внутренние стенки колб 10 мл воды, снова выпаривают растворы до появления паров и продолжают выпаривать еще 15 мин, затем охлаждают. Добавляют 25 мл раствора сульфата титана, 20 мл концентрированной соляной кислоты и по 0,5 мл фтористоводородной кислоты для предотвращения гидролиза ниобиевых солей. Помещают колбы иа водяную баню при 80—90 °С на 5 мин, добавляют 10 мл 0,5% -ного раствора дитиола, по 0,5 мл фтористоводородной кислоты и продолжают нагревать 15 мин, изредка встряхивая колбы. Вводят по 0,5 мл фтористоводородной кислоты, снимают колбы с водяной бани И охлаждают. Переносят растворы в делительные воронки емкостью 100 мл двумя порциями четыреххлористого углерода по 3 мл и встряхивают воронки 2 мин. Переносят органические (нижние) слои в сухие мерные колбы емкостью 25 мл. Повторяют экстракцию еще 2 раза, встряхивая воронки 1 мин с 5 мл четыреххлористого углерода, и отбрасывают водные слои. Соединяют экстракты и разбавляют до метки четыреххлористым углеродом.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 640 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в нагретой смеси 5 г гидросульфата калия и 10 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл с серной и аотой (1:2) и разбавляют до метки серной кислотой (1 : 2).

Перенсл 15 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, выпариваю'* появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 15 мл соляной кислоты (1 : 2) и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание молибдена и вольфрама определяют по калибровочным графикам.

НИКЕЛЬ

Никель определяют весовым и объемным методами, описанными на стр. 70 и 71, но вносят следующие изменения.

Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия, 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до растворения. Окисляют раствор 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Приливают 30 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают для растворения растворимых солей, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Добавляют раствор аммиака до нейтральной реакции

197

раствора по лакмусовой бумаге, вводят еще 2 мл раствора аммиака и нагревают приблизительно до 60 °С.

Продолжают анализ, как описано на стр. 70.

Если содержание никеля ниже 0,5%, может быть применен фотометрический метод (см. стр. 71 и 142) при условии, что образец растворяют в нагретой смеси 5 г гидросульфата калия и Змл серной кислоты, а перед нейтрализацией раствором аммиака добавляют 15 ял раствора лимонной кислоты.

Примечание. Такую навеску берут для образцов, содержащих 2— 5% никеля (весовой метод) или 0,5—2,5% никеля (объемный метод).

АЗОТ

Азот определяют объемным (см. стр. 73) и фотометрическим (см. стр. 75) методами со следующими изменениями.

Навеску пробы 0,4 г (см. примечание 1) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия, Змл концентрированной серной кислоты, нагревают до образования плава и охлаждают (см. примечание 2). Приливают 10 мл воды, осторожно кипятят, переносят раствор в колбу Кьельдаля, содержащую 20 мл 35%-ного раствора гидроокиси натрия, и продолжают анализ, как описано на стр. 74 или 75.

Примечания: 1. Если содержание азота приблизительно равно Б-Ю-30^, берут навеску 0,8 г и 10 г пиросульфата калия.

2. Если образец тонко измельчен, он может быть растворен в небольшой платиновой чашке в смеси 5 мл серной (1 : 9) и 5 мл фтористоводородной кислот и 0,5 мл 100%-ной перекиси водорода при нагревании. Для ускорения растворения добавляют перекись водорода небольшими порциями. Выпаривают раствор приблизительно до 3 мл, охлаждают, разбавляют 10 мл воды и продолжают, как описано в методике.

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

Оба элемента могут быть определены методом вакуумного плавления, описанным на стр. 77.

Содержание кислорода в ниобии обычно ниже 4-10"2%. Для определения этих количеств кислорода рекомендуются навески пробы 0,1 г и 25 г платины.|В такой ванне можно проанализировать около тридцати проб (0,1 [г). Желательно применять более чувствительные методы анализа, например газовую хроматографию.

КРЕМНИИ

Рекомендуемый весовой метод предназначен в основном для определения более 0,2% кремния.

Для предотвращения гидролиза ниобиевых солей добавляют лимонную кислоту, которая связывает ниобий в комплекс.

J 98

Весовой метод

Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в стакан емкостью 150 мл и растворяют при нагревании в смеси 20 г гидросульфата калия и 15 мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют около 2 мл концентрированно

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы с нуля цены
подарки с российской символикой
доватора плитка оптом
купить шашки для такси сочи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)