химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ратуре. При этом образуется зеленый комплекс, который экстрагируется четыреххлористым углеродом. Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 680 нм.

Водный раствор, содержащий вольфрам, выпаривают с серной и азотной кислотами для разложения органических веществ, затем добавляют сульфат титана, чтобы восстановить вольфрам до пятивалентного состояния. При добавлении соляной кислоты и дитиола при нагревании до 80—90 СС образуется сине-зеленый комплекс вольфрама с дитиолом, который затем экстрагируют четыреххлористым углеродом, и измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 640 нм.

Присутствие 0,2% алюминия, железа, хрома, никеля, кобальта или ванадия не .мешают определению Ы0~2% молибдена и вольфрама. Большие количества меди мешают определению.

Для определения 0,05—5% вольфрама применяют метод, описанный на стр. 200.

Фотометрический метод определения молибдена с применением тиоцианата

В зависимости от содержания молибдена соблюдаются следующие условия:

0,02—0,2 0,2—2 2—5

0,25 0,1 0,1

Объем концентрированной серной кислоты,

10 S 8

оО 25 10

Объем серной кислоты (1:4), мл .... — 15 25

Ход определения. При холостом определении навеска образца

ниобия высокой чистоты должна соответствовать содержанию ниобия в анализируемой пробе.

is* 195

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и рекомендованный объем концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения (если присутствует кремний, добавляют 2—3 капли фтористоводородной кислоты). Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают.

Вводят 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 20 мл воды, кипятят раствор для удаления остаточных окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят соответствующую аликвотную часть в мерную колбу емкостью 100 жл, добавляют необходимый объем серной кислоты (1 : 4), разбавляют раствор водой приблизительно до 50 мл, вводят 15 мл бутилкарбитола (см. примечание 2 на стр. 66) и продолжают, как описано на стр. 66, но применяют кювету с толщиной слоя 1 см.

Содержание молибдена находят по калибровочному графику (см. стр. 65).

Для повышения точности анализа при построении калибровочного графика используют ниобий высокой чистоты.

Фотометрический метод определения 2-10-3—2-10-2% молибдена и вольфрама с применением дитиола

Реактивы

Стандартный раствор молибдена. Растворяют 0,3684 г молибдата АММОНИЯ (NH4)6Mo7024.4H20 в воде и разбавляют водой до 1 л. Затем 25 мл этого РАСТВОРА разбавляют водой до 1 л. В I мл полученного раствора содержится 5 мг МОЛИБдена.

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 0,1794 г вольфрамата НАТрия NA2W04-2H20 в воде и разбавляют водой до I л. Разбавляют 50 мл ЭТОГО раствора водой до 1 л. В 1 .ил раствора содержится 5 мг вольфрама.

Сульфат титана, раствор. Растворяют 1 г титана высокой чистоты в 125 мл серной кислоты (1 : 4), нагревая для ускорения растворения. Охлаждают раствор и разбавляют водой до 250 мл. В 1 мл раствора содержится 4 мг титана.

Дитиол, 0,5%-иый раствор. Растворяют 1 г дитиола (толуол-3,4-дитиол) в 100 мл 4%-иого раствора ЕДКОГО натра при нагревании до 35 °С. Добавляют 2 мл тиогликолезой кислоты, разбавляют раствор приблизительно до 200 мл водой при тщательном перемешивании.

Стандартный раствор ниобия. Помещают 1 г НИОБИЯ высокой чистоты В коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в нагретой смеси 5 г ГИДРОсульфита калия и 20 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают расТВОР, Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл С серной КИСЛОТОЙ (1 : 2) и разбавляют до МЕТКИ этой же кислотой.

В 1 мл раствора содержится 10 мг НИОБИЯ.

Построение калибровочного графика. В шесть конических колб ЕМКОСТЬЮ 100 мл помешают ПО 15 мл СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА НИОБИЯ И добавляют ПО 0,6; 1,2; 1,6; 2,4 И 3,0 мл СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ молибдена И вольфрама.

Выпаривают РАСТВОРЫ ДО ПОЯВЛЕНИЯ ПАРОВ серной КИСЛОТЫ и ОХЛАЖДАЮТ. ПРИЛИВАЮТ ПО 15 мл СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (1 : 2), 0,5 мл фтористоводородной КИСЛОТЫ и 0,5 мл 10?о-ного РАСТВОРА СОЛЯНОКИСЛОГО ГИДРОКСИЛамина И ОХЛАЖДАЮТ. ПЕРЕНОСЯТ РАСТВОРЫ в дслпт^ЛЬЬ-ЫЕ ВОРОНКИ е?^КОСТЬЮ 100 мл МИНИМАЛЬНЫЕ ofn.eMov ?ОД"-;. Г-ЕОДЧ'Г \ 0 мл 0,5%-ного РАСТВОРА дитиола и ТЩАТЕЛЬНО ПЕРЕМЕИЩ.125

вагат, встряхивая воронки 15 мин, зятем добавляют 20 мл четырех хлористого углерода и встряхивают еще 2 мин.

Сливают органические (нижние) слои в сухие мерные колбы емкостью 50 мл. Повторяют экстракцию еще 2 раза 10 мл четыреххлористого углерода, встряхивая воронки 1 мин, отбрасывают водные слои, соединяют экстракты И разбавляют до метки четыреххлористым углеродом.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 680 нм в кювета Х с толщиной слоя 4 см.

Переносят водные слон, содержащие вольфрам, в конические колбы емкостью 100 мл, выпа

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_47.html
прокат машин для свадьбы недорого
металлические шкафы производство
патрисия каас

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)