химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

створяют ниобий и разбавляют растворы, как при построении предыдущего графика.

Переносят по 5 мл растворов в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют 20 .и.з раствора аммиака, охлаждают, приливают по 5 мл свежеприготовленной тиогликолевой кислоты (I : 4) и разбавляют до метки.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 525 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют пробу (см. примечание) в нагретой смеси 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты, окисляют 2 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, затем еще 10 мин и продолжают анализ, как при построении калибровочных графиков.

13—1134 193

Содержание железа находят по соответствующему калибровочному графику.

Примечание. Для образцов, содержащих 0,02—0,40% железа, берут навеску пробы 0,2 г, а для образцов, содержащих 0,40—6,0% железа, —0,1 г.

Фотометрический метод определения 0,001—0,02% железа

Реактивы

Стандартный раствор железа. Растворяют 0,1 г железа высокой чистоты в 10 мл концентрированной соляной кислоты. Добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор почти досуха, вводят 5 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе емкостью 100 мл.

Переносят 5 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 500 мл. приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до метки.

В 1 мл раствора содержится 10 мг железа.

Цитрат натрия, 10%-ный раствор. Растворяют 100 г цитрата натрия в воде и разбавляют раствор водой до 1 л. Добавляют 60%-ную лимонную кислоту до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге. Чтобы удалить следы железа, переносят около 150 мл раствора в делительную воронку, вводят 3 мл 2%-ного раствора купферона и дают раствору постоять 5 мин. Экстрагируют железо 25 мл хлороформа и повторяют экстракцию три или четыре раза для полного удаления кунфероната железа. Затем следы купферона из водного раствора экстрагируют 50 мл диизопропилового эфира. Если избыток купферона полностью удален, раствор остается бесцветным в течение нескольких недель. Если раствор пожелтеет, он становится непригодным для анализа.

4,7-Дифенил-1 ,10-фенантролин, 0,1%-ный раствор. Растворяют 0,1 г реактива в 100 мл этилового спирта.

Дитионит натрия, 10%-ный раствор. Этот раствор должен быть приготовлен непосредственно перед использованием.

Растворяют 10 г дитионита натрия Na2S204-H20 в 100 мл воды, переносят раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 0,1%-ного раствора 4,7-дифенил-1,10-фенантролина, затем экстрагируют комплекс железа 15 мл хлороформа. Сливают хлороформный (нижний) слой и повторяют экстракцию до тех пор, пока слой хлороформа не станет бесцветным.

По истечении 30 мин раствор становится непригодным для анализа.

Построение калибровочного графика. В четыре делительные воронки емкостью 250 мл наливают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мл стандартного раствора железа.

В каждую воронку и в воронку для холостого опыта добавляют 25 мл воды, 20 мл 10%-ного раствора цитрата натрия, по каплям раствор аммиака до рН 4— 6 по универсальной индикаторной бумаге (диапазон рН 4,0—5,5), добавляют 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора дитионита натрия, перемешивают и дают растворам постоять 15 мин. Вводят 10 мл раствора 4,7-дифенил-1,10-фенантролина, 15 мл хлороформа, встряхивают ^воронки 30 сек, после разделения слоев сливают хлороформный (нижний) слой в мерную колбу емкостью 50 ял, предварительно промытую этиловым спиртом. Повторяют Экстракцию 10 мл хлороформа, соединяют хлороформные экстракты и разбавляют растворы этиловым спиртом до метки.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 533 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии проб проводят холостой опыт с реактивами.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты, затем по каплям 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают для ускорения растворения. Выпаривают раствор досуха, охлаждают, вводят 1 мл фтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения остатка. Приливают 5 мл воды и 25 мл 10%-ного раствора цитрата натрия. Переносят раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют раствор аммиака до рН 4—6 и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание железа определяют по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода0,0005% при содержании железа 0,01%

МОЛИБДЕН И ВОЛЬФРАМ

Для определения 0,02—5% молибдена используют фотометрический метод с применением тиоцианата натрия.

При содержании молибдена и вольфрама 2-Ю-3—2-10"2% их определяют фотометрическим методом с применением дитиола. Этот метод160'161 основан на реакции пятивалентного молибдена и дитиола (толуол-3,4-дитиол) в кислом растворе при комнатной темпе

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
охладитель электрический rf 60-35 с компресорным блоком
какой лучше взять ноутбук
абонентский металлический шкаф с ячейками
автонаклейки киа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)