химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

45, с применением диэтнлдитиокарбамата натрия, однако в ходе анализа вносят следующие изменения.

Навеску пробы 0,25 г сплавляют при нагревании с 5 г гидросульфата калия в присутствии 5 мл концентрированной серией кислоты. Раствор окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, прибавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты

190

191

и продолжают выпаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 5 мл 0,75%-ного раствора комплексона III и продолжают, как описано на стр. 45.

Атомно-абсорбционный метод

Медь можно определять атомно-абсорбционным методом, описанным на стр. 135, но в него вносят изменения.

Навеску пробы 2 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока проба не растворится, затем охлаждают раствор. Переносят раствор в полиэтиленовый цилиндр емкостью 10 мл, разбавляют водой до 10 мл и переливают в ту же платиновую чашку.

Растворяют 2 г высокочистого ниобия, как описано выше, добавляют 2,0 мл стандартного раствора меди (см. стр. 135) и 0,5 мл стандартного раствора цинка (см. стр. 108) и разбавляют водой до 10 мл.

Включают лампу с полым катодом и продолжают анализ, как описано на стр. 135.

Цинк до 0,005% определяют в том же растворе, пользуясь той же методикой, но отсчеты для раствора берут при длине волны 2138 А, а для фона при 2247 А.

ВОДОРОД

Водород определяют вакуумным методом, описанным на стр. 47. Для точного определения водорода при содержании его меньше 1.10"s%, например в ниобии реакторного сорта, берут навеску пробы 0,5 г и анализируют выделенный газ, как описано на стр. 49.

Кроме того, определение водорода может быть совмещено с определением кислорода, как описано на стр. 76. В этом случае навеска пробы должна быть не менее 0,2 г, как рекомендовано на стр. 198.

ЖЕЛЕЗО

Для определения более 2- 10_г% железа в ниобии и ниобиевых сплавах применяют фотометрический метод, основанный на реакции ионов железа (III) с тиогликолевой кислотой в аммиачном растворе (см. стр. 50).

Если содержание железа ниже 2-10 '—5-10 4%, рекомендуется более чувствительный метод, основанный на образовании красного комплексного соединения железа (II) и 4,7-дифенил-1,10-фенантро-лина1М"1М. Пробу растворяют в разбавленной фтористоводородной кислоте, добавляют цитрат натрия для предотвращения гидролиза солей ниобия и раствор аммиака до рН 5. Железо восстанавливают дитионитом натрия, затем добавляют 4,7-дифенил-1,10-фенантролин и экстрагируют образовавшийся комплекс хлороформом. Экстракт хлороформа разбавляют этанолом и измеряют оптическую плотность комплекса при длине волны 533 нм. Комплекс стабилен в течение нескольких дней.

192

В качестве восстановителя может также применяться солянокислый гидроксиламин, но восстановлению ионов железа мешает присутствие цитрат- или тартрат-ионов.

Железо восстанавливается количественно, если применяется дити-онит натрия, но раствор дитионита натрия неустойчив и должен быть приготовлен из очищенного реагента непосредственно перед использованием. Если свежеприготовленный раствор стоит более 30 мин, то получаются заниженные результаты.

Определению мешают большие количества кобальта, меди, никеля и марганца.

Фотометрический метод определения

более 2 ? 10—2% железа с применением тиогликолевой кислоты

Реактивы

Стандартный раствор железа. Растворяют 2,0 г железа высокой чистоты в 50 мл азотной кислоты (1 : 1), кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 ял раствора содержится 2,0 мг железа.

Разбавляют 100 мл этого раствора водой до объема 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,2 мг железа.

Построение калибровочных графиков. Для определения менее 0,4% железа.

В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,2 г ниобия высокой чистоты, добавляют 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора железа концентрации 0,2 мг Fe/мл.

Во все пять колб вводят по 10 г гидросульфата калия, по 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают. Окисляют растворы 2 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают выпаривание еще 10 мин, затем охлаждают. Приливают по 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и встряхивают колбы, чтобы растворить образовавшиеся кристаллы. Переносят теплые растворы в мерные колбы емкостью 50 мл, разбавляют водой почти до метки, охлаждают и разбавляют до метки водой.

Переносят по 10 мл растворов в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют 20 ли раствора аммиака, охлаждают, добавляют 5 мл свежеприготовленной тиогликолевой кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до метки.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 525 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Для определения более 0,4% железа. В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,1 г ниобия высокой чистоты, добавляют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл стандартного раствора железа концентрации 2,0 мг Fe/мл, ра

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
твердотельный котел
интернет магазин аниме товаров линзы на глаза
обучение на аудиторов уфа
удаление паховой грыжи в казани

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)