химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

добавляют раствор бромат-бромпда калия до положительной реакции с иодкрахмальпоЭ бумагой и еще 5 мл раствора бромат-бромида.

Приливают Юлы 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до исчезновения окраски. Вводят около 5 мл свежеприготовленного 1 % -ного раствора крахмала и продолжают титрование до тех пор, пока раствор не окрасится в желтый цвет.

Примечания. 1. Если содержанке алюминия превышает 5%, навеску пробы соответственно уменьшают. Кроме того, аликвогпая часть может быть меньше 100 мл. Для образцов, содержащих 0,5—1% алюминия, берут навеску пробы 0,5 г.

189

2. Пробы, содержащие меньше 5% алюминия, анализируют с 0,1 и. раствором бромат-бромида калия (например, если содержание алюминия 5%, приливают 25 мл). При более высоком содержании алюминия применяют 0,2 н. раствор.

Фотометрический метод

Реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 19.

Ход определения. Определение 0,005—0,5 % алюминия.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 16 мл серной кислоты (1 : 1), 5 мл фтористоводородной кислоты и продолжают, как описано в предыдущей методике (см. стр. 188), но осаждают ниобий двойным объемом раствора купферона и экстрагируют комплекс двойным объемом хлороформа по сравнению с объемами этих реактивов, рекомендованными в предыдущей методике.

Вводят 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 25 мл, прибавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и добавляют около 5 мл воды. Если не полу-чается|бесцветный раствор, приливают около 5 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Разбавляют раствор приблизительно до 25 мл и продолжают анализ, как описано на стр. 20.

Холостой опыт проводят с 0,5 г ниобия высокой чистоты.

Определение 0,01—0,1% алюминия. Анализируют пробу по предыдущей методике со следующими изменениями.

После переноса раствора в мерную колбу емкостью 250 мл разбавляют его водой до метки, дают осадку осесть, затем фильтруют раствор через бумажную массу в сухую мерную колбу емкостью 200 мл. Переносят 200 мл раствора в делительную воронку и экстрагируют, как описано на стр. 188. Но первый раз добавляют 90 мл раствора*купферона и 90 мл хлороформа.

Продолжают анализ, как описано в предыдущей методике, но не добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты в водный экстракт перед окислением его азотной кислотой и разбавляют раствор (см. стр. 20) после добавления соляной кислоты и охлаждения только до 250 мл.

БОР

Для определения 0,005—2% бора в ниобии может быть применен фотометрический метод. Образец растворяют следующим образом. Помещают пробу в круглодонную кварцевую колбу емкостью 250 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 10 мл концентрированной серной кислоты, подсоединяют колбу к кварцевому холодильнику и осторожно нагревают над слабым пламенем горелки Бунзена до тех пор, пока образец не растворится, затем охлаждают. Добавляют через холодильник еще 10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 20 мл воды, снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу и продолжают анализ, как описано на стр. 124.

УГЛЕРОД

Содержание углерода в ниобии реакторного сорта обычно меньше 2- 10"г% и может быть определено кондуктометрическим или ваку-умным5методом(см. стр. 30 и 33), ноберется навеска образца 2г и 3 г свинцового флюса. Для анализа ниобиевых сплавов, содержащих более 2- Ю-2 % углерода, навеску образца пропорционально уменьшают и берут 2 г флюса. Можно применять в качестве флюса смесь I г-железа и 2 г висмута; это существенно для анализа проб, содержащих. цирконий или гафний.

ХРОМ

Легирующие добавки хрома (более 0,5%) определяют после осаждения и отделения ниобиевой кислоты из кислого раствора. Хром в растворе, не содержащем ниобий, окисляют персульфатом калия в присутствии нитрата серебра и определяют методом, описанным на стр. 105.

Ход определения. Навеску пробы 0,2 г (см. примечание) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до полного растворения пробы; если необходимо, осторожно нагревают для ускорения растворения. Приливают 20 мл серной кислоты (1 : 1), выпаривают раствор до появления паров серной кислоте, продолжают выпаривание еще 10 мин и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть.

Раствор фильтруют через бумажную массу, первые 10—20 мл фильтрата отбрасывают и переносят аликвотную часть фильтрата в коническую колбу емкостью 500 мл. Нагревают раствор до кипения и горячим фильтруют через бумажную массу. Промывают фильтр горячей водой, охлаждают фильтрат, вводят 10 мл 4%-ного раствора нитрата серебра и продолжают анализ, как описано на стр. 107.

Примечание. Для образцов, содержащих до 5% хромо.

МЕДЬ И ЦИНК

Малые количества меди в ниобии ыогз'т быть определены методом, описанным на стр.

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
минвата paroc цена
ручка к замку agb
матрас интернет
вмятина на задней двери автомобиля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)