![]() |
|
|
Анализ новых металлов,005 Индуктивность, мгн 0,13 Ширина щели, мм 0,015 Расстояние от источника до щели, см 38 Зазор, мм 2 Продолжительность предварительного обжига, сек 10 Экспозиция, сек 20 Оценка спектров. Оценку спектров проводят, как описано на стр. 186. Воспроизводимость метода 0,05% при содержании определяемого элемента 2,5%. РЕНТГЕНО ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ СПЛАВА Zr-20 Аппаратура Рентгеноспектрометр, модель XZ1030 с кристаллом фторида лития. Эталоны Необходимо иметь не менее трех эталонов. Содержание определяемых элементов в пробе должно превышать допустимые для этого сплава пределы. Приготавливают' эталоны, как описано ниже, и строят калибровочные графики по измеренным интенсивностям линий хрома, железа, никеля и олова. Ход определения. Для анализа требуются твердые металлические пробы с плоской поверхностью. Для рентгеноспектрометра размер плоской поверхности должен быть не менее 2,54 X 2,8 см, держатель должен иметь диаметр 4,75 см. Поверхность подготавливают, зачищая ее шкуркой, используемой только для анализа проб сплава Zr20. Пробу помещают в поток рентгеновских лучей и измеряют интенсивность флуоресценции при следующих условиях: Элемент Cr(K0) Fe(K0) №(К0) Sn(Ka) Длина волны, А .... 2,29 1,94 1,66 0,49 Угол (28) 69,34 57,50 48,64 14,04 Содержание элементов определяют по калибровочному графику. Воспроизводимость определения хрома 0,005% при содержании 0,1%; железа — 0,005% при содержании 0,1%; никеля — 0,002% при содержании 0,05%; олова — 0,05% при содержании 1,5%. 186 ГЛАВА III НИОБИЙ И ЕГО СПЛАВЫ Мо <0,1 Ni <0,0IS N <0,02 О <0,05 Si <0,015 Sn <0,002 Та <0,15 Ti <0,1 W <0,1 V <0,1 Zn <0,002 Zr <0,1 Предельно допустимое содержание примесей в ниобии реакторного сорта (в %): AI <0,015 В <0,001 Cd <0,002 С <0,02 Сг <0,015 Си <0,015 Ш <0,02 Н <0,001 Fe <0,015 РЬ <0,002 Mg <0,002 Мп <0,015 Ограничено также суммарное содержание некоторых элементов. Например, содержание углерода и азота не должно превышать 0,03%. АЛЮМИНИИ Для определения 0,5% алюминия рекомендуется объемный метод, а для определения меньших количеств алюминия — фотометрический метод. Объемный метод Реактивы описаны на стр. 20. Ход определения. Навеску пробы 0,25 г (см. примечание 1) помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 16 мл серной (1 : 1) и 5 мл фтористоводородной кислот и медленно нагревают, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и вводят 50 мл соляной кислоты (1 : 10). Нагревают почти до кипения, осторожно кипятят на медленном огне 5 мин, стараясь избежать бурления, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой, фильтруют через бумажную Ш массу в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, отбрасывают первые 20—30 мл фильтрата, затем собирают 100 мл. Переносят 100 мл полученного раствора в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 25 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и встряхивают. Приливают 25 мл хлороформа, встряхивают 10 сек и после разделения слоев сливают нижний хлороформный слой. Вводят 20 мл хлороформа, повторяют экстракцию и добавляют еще 10 мл раствора купферона для полного осаждения ниобия. Несколько раз экстрагируют раствор 15 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный экстракт не станет бесцветным и немедленно отбрасывают все хлороформные экстракты. Переносят водный слой в стакан, прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 2Ъмл, добавляют 25мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Приливают около 5 мл воды, если бесцветный раствор не получен,— еще около 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Затем разбавляют холодный раствор водой приблизительно до 150 мл. Добавляют 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты, три капли 0,1%-ного раствора метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака. Вводят 5 мл 20%-ной перекиси водорода, нагревают раствор до 50—55 °С и осаждают алюминий 5,5%-ным раствором сульфата калия в 8-оксихинолине из расчета 0,1 мл на каждый миллиграмм алюминия, который надо осадить, и избыток 5 мл. Немедленно после этого добавляют 5 мл раствора аммиака и перемешивают. После выделения осадка его отфильтровывают через бумажную массу, тщательно промывают стакан и осадок раствором аммиака (1 : 49), фильтрат и промывные воды отбрасывают. Растворяют осадок в АЪ мл горячей соляной кислоты (4 : 1), сливая раствор в исходный стакан. Промывают бумажную массу водой и выбрасывают. Раствор разбавляют приблизительно до 250 мл водой и охлаждают. Перемешивают раствор, добавляя из бюретки раствор бро.мат-бромида калия (си. примечание 2). Тонким стеклянным стержнем переносят каплю раствора на иодкрахмальпую бумагу. Если не образуется синее пятно, |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 |
Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|