,005

Индуктивность, мгн 0,13

Ширина щели, мм 0,015

Расстояние от источника до щели, см 38

Зазор, мм 2

Продолжительность предварительного обжига, сек 10

Экспозиция, сек 20

Оценка спектров. Оценку спектров проводят, как описано на стр. 186.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании определяемого элемента 2,5%.

РЕНТГЕНО ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ СПЛАВА Zr-20

Аппаратура

Рентгеноспектрометр, модель XZ1030 с кристаллом фторида лития. Эталоны

Необходимо иметь не менее трех эталонов. Содержание определяемых элементов в пробе должно превышать допустимые для этого сплава пределы.

Приготавливают' эталоны, как описано ниже, и строят калибровочные графики по измеренным интенсивностям линий хрома, железа, никеля и олова.

Ход определения. Для анализа требуются твердые металлические пробы с плоской поверхностью. Для рентгеноспектрометра размер плоской поверхности должен быть не менее 2,54 X 2,8 см, держатель должен иметь диаметр 4,75 см. Поверхность подготавливают, зачищая ее шкуркой, используемой только для анализа проб сплава Zr20.

Пробу помещают в поток рентгеновских лучей и измеряют интенсивность флуоресценции при следующих условиях:

Элемент Cr(K0) Fe(K0) №(К0) Sn(Ka)

Длина волны, А .... 2,29 1,94 1,66 0,49

Угол (28) 69,34 57,50 48,64 14,04

Содержание элементов определяют по калибровочному графику.

Воспроизводимость определения хрома 0,005% при содержании 0,1%; железа — 0,005% при содержании 0,1%; никеля — 0,002% при содержании 0,05%; олова — 0,05% при содержании 1,5%.

186

ГЛАВА III

НИОБИЙ И ЕГО СПЛАВЫ

Мо <0,1

Ni <0,0IS

N <0,02

О <0,05

Si <0,015

Sn <0,002

Та <0,15

Ti <0,1

W <0,1

V <0,1

Zn <0,002

Zr <0,1

Предельно допустимое содержание примесей в ниобии реакторного сорта (в %):

AI <0,015

В <0,001

Cd <0,002

С <0,02

Сг <0,015

Си <0,015

Ш <0,02

Н <0,001

Fe <0,015

РЬ <0,002

Mg <0,002

Мп <0,015

Ограничено также суммарное содержание некоторых элементов. Например, содержание углерода и азота не должно превышать 0,03%.

АЛЮМИНИИ

Для определения 0,5% алюминия рекомендуется объемный метод, а для определения меньших количеств алюминия — фотометрический метод.

Объемный метод

Реактивы описаны на стр. 20.

Ход определения. Навеску пробы 0,25 г (см. примечание 1) помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 16 мл серной (1 : 1) и 5 мл фтористоводородной кислот и медленно нагревают, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и вводят 50 мл соляной кислоты (1 : 10). Нагревают почти до кипения, осторожно кипятят на медленном огне 5 мин, стараясь избежать бурления, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой, фильтруют через бумажную

Ш

массу в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, отбрасывают первые 20—30 мл фильтрата, затем собирают 100 мл.

Переносят 100 мл полученного раствора в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 25 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и встряхивают. Приливают 25 мл хлороформа, встряхивают 10 сек и после разделения слоев сливают нижний хлороформный слой. Вводят 20 мл хлороформа, повторяют экстракцию и добавляют еще 10 мл раствора купферона для полного осаждения ниобия.

Несколько раз экстрагируют раствор 15 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный экстракт не станет бесцветным и немедленно отбрасывают все хлороформные экстракты.

Переносят водный слой в стакан, прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 2Ъмл, добавляют 25мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Приливают около 5 мл воды, если бесцветный раствор не получен,— еще около 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Затем разбавляют холодный раствор водой приблизительно до 150 мл.

Добавляют 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты, три капли 0,1%-ного раствора метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака. Вводят 5 мл 20%-ной перекиси водорода, нагревают раствор до 50—55 °С и осаждают алюминий 5,5%-ным раствором сульфата калия в 8-оксихинолине из расчета 0,1 мл на каждый миллиграмм алюминия, который надо осадить, и избыток 5 мл. Немедленно после этого добавляют 5 мл раствора аммиака и перемешивают.

После выделения осадка его отфильтровывают через бумажную массу, тщательно промывают стакан и осадок раствором аммиака (1 : 49), фильтрат и промывные воды отбрасывают. Растворяют осадок в АЪ мл горячей соляной кислоты (4 : 1), сливая раствор в исходный стакан. Промывают бумажную массу водой и выбрасывают. Раствор разбавляют приблизительно до 250 мл водой и охлаждают.

Перемешивают раствор, добавляя из бюретки раствор бро.мат-бромида калия (си. примечание 2). Тонким стеклянным стержнем переносят каплю раствора на иодкрахмальпую бумагу. Если не образуется синее пятно,