химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

о смолой на

Стандартные растворы готовят в мерных колбах.

)82

183

кончике графитового стержня и выдерживают 1 я при 130 °С (см. стр. 174). За это время смола схватывается.

Приготавливают заново противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°,

Съемка спектров. Для каждой пробы снимают по три спектра без предварительного обжига при следующих условиях:

Емкость, мкф 250

Сопротивление, ом 10

Индуктивность, мгн 0,13

Полярность пробы Отрицательная

Диапазон длин волн спектральных линий, А 2700—4500

Ширина щели, мм 0,0125

Фильтр Четырехступенчатый, плотность по ступеням 0; 0,2;

0,4 и 0,6

Расстояние от источника до щели, см 38

Зазор, мм 4

Продолжительность выдержки, сек . . ' 60

Оценка спектров. Сравнивают линии (табл. 10) в спектрах пробы и эталона и оценивают концентрацию каждого определяемого элемента.

Электроды, полиэтиленовая кювета емкостью 0,6 мл для анализируемого раствора с расположенным в центре плоским графитовым электродом (рис. II); графитовый стержень диаметром 6,35 мм, например стержень, выпускаемый фирмой «Ringsdorff RWO».

Рис. П. Полиэтиленовая кювета с расположенным в центре графитовым электродом, применяемая в спектрографическом методе с предварительным растворением пробы (размеры даны в миллиметрах).

Воспроизводимость метода при визуальном сравнении составляет 30%. Следовательно, при трехкратной съемке спектра средняя воспроизводимость должна быть ±20% от истинного значения.

Определение примесей в гафнии с предварительным растворением пробы

Метод предусматривает анализ раствора пробы, помещенного в полиэтиленовую кювету, и сравнение полученного спектра со спектрами растворов гафния, содержащих известные количества циркония.

Аппаратура и материалы

Спектрограф.

Источник, высоковольтный искровой разрядник. Микрофотометр нерегистрирующий.

184

Реактивы

Стандартный раствор циркония. Растворяют 0,5 г высокочистого циркония в смеси 20 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислот, затем разбавляют раствор водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 2,0 мг циркония.

Эталоны

В четыре небольшие платиновые чашки помешают по 1,18 г высокочистой окиси гафния (с содержанием циркония менее 0,05%). Растворяют окись в минимальном объеме фтористоводородной кислоты, добавляют по 8 мл серной кислоты (I : 1), упаривают растворы до появления паров серной кислоты, выдерживают на плитке еще 2 мин и охлаждают. Добавляют по 2,0 мл борофтористоводородной кислоты, затем 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 мл стандартного раствора циркония, переливают растворы в мерные колбы емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. В полученных стандартных растворах содержится по 1 г гафния и по 10, 20, 30 и 40 мг циркония.

Ход определения. Приготовление раствора.

Навеску 0,5 г растворяют в смеси 20 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислот и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки.

Подготовка к анализу кюветы для пробы и противоэлектродов. Переливают небольшее количество раствора в кювету — электрод для пробы. Необходимо убедиться, что кювета заполнена целиком и плоскость графитового стержня — электрода увлажнена.

Приготавливают заново противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°.

185

Съемка спектров. Снимают по два спектра пробы и эталона при следующих условиях:

Напряжение, кв 15

Емкость, мкф 0,005

Индуктивность, мгн 0,13

Ширина щели, мм 0,015

Фильтр Двухступенчатый, плотность

по ступеням 0 и 0,33

Расстояние от источника до щели, см 20

Зазор, мм 2

Продолжительность предварительного

обжига, сек 20

Продолжительность выдержки, сек . . 40

Оценка спектров. Сравнивают линии циркония 2955,8 и гафния 2990,8 с помощью нерегистрирующего микрофотометра. Показания пересчитывают по формуле Зайделя (см. стр. 171) и строят калибровочный график в координатах AD — Igc, где AD — разности плотностей почернения Зайделя для линий циркония и гафния в спектрах эталонов, ас — концентрации этих элементов.

Рассчитывают разности плотностей Зайделя и по калибровочному графику находят содержание циркония в пробе.

Воспроизводимость метода0,05% при содержании примеси 2,5%.

Определение циркония в гафнии

Метод рекомендуется применять в тех случаях, когда имеются в наличии эталоны, например пробы, проанализированные методом, описанным выше (см. стр. 184). В этом методе предусматривается прямое возбуждение металлического образца и сравнение образующегося спектра со спектрами эталонов.

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172.

Эталоны

Эталонами может служить серия проб, аналогичных по составу анализируемым пробам.

Ход определения. Подготовка образца и противоэлектродов.

Поверхность образца должна быть свежезачищенной, площадью не менее 1,61 см".

Подготавливают новые противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°.

Съемка спектров. Снимают по два спектра проб и эталонов при следующих условиях:

Напряжение, кв 15

Емкость, мкф 0

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит пройти курс обучения 1с в москве
радар детекторы crunch
унитазы villeroy boch подвесные
вентилятор осевой во-200 серия 3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)