А Центр приблизительно при

4000 А (второй диапазон)

Ширина щели, мм 0,010

Фильтр . Четырехступенчатый, плотность по ступеням 0; 0,2;

0,4 и 0,6

Расстояние от источника до щели, см 48

Зазор, мм 4

Продолжительность выдержки, сек . . 60

Оценка спектров. Сравнивают плотности линий кальция при 3933,67 и 3968,47 А в спектрах пробы и эталона и оценивают концентрацию определяемого элемента (см. стр. 170).

181

Воспроизводимость метода при визуальном сравнении составляет около 30% для единичного измерения. Следовательно, при снятии трех спектров воспроизводимость должна быть в пределах ± 20% от истинного значения.

Определение примесей в гафнии

В основном этот метод аналогичен методу определения примесей в цирконии (см. стр. 169); он дает возможность определять алюминий, ванадий, вольфрам, железо, кальций, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, молибден, никель, ниобий, олово, титан и хром.

Спектры снимают в следующих условиях:

Емкость, мкф 250

Сопротивление, ом 100

Индуктивность, мен 0,06

Полярность пробы Положительная

Диапазон длин волн спектральных линий, А 2650—4200

Ширина щели, мм 0,0125

Фильтр Пятиступенчатый, плотность

по ступеням 0; 0,2; 0,4; ' 0,6 и 0,8

Расстояние от источника до щели, см 38

Зазор, мм 4

Продолжительность предварительного

обжига, сек 10

Продолжительность выдержки, сек . . 120

Оценку спектров проводят, сравнивая плотности линий (табл. 9 в спектрах пробы и эталона, и оценивают концентрации определяе мых элементов.

Аналитические линии,

Кош рольные линии,

А

Чувствительность ,

Ы04%

3170,3 3002,5 3094,2 2881,6 2840,0 3088,0 3078,7 2831,4 3093,1

3172,2 3003,0 3090,3 2880,2 2835,1 3087,4

2835,1 3090,3

20 <100 5 10 5

100

Таблица 9. Определение примесей в гафнии

Элементы Аналитические

ЛИКИН,

А Контрольные

ЛИНИИ,

А Чувствительность, i ? 104% Элементы

AI 3092,7 3090,3 10 Мо

Са 3968,5 3967,5 40 Ni

Сг 2835,6 2835,1 10 Nb

Со 3502,3 3503,5 10 Si

Си 3274,0 3273,7 <ю Sn

Fe 2994,4 2997,0 50 Ti

2983,6

50

Mg 2795,0 2792,8 <5 w

Mn 2794,0 2792,8 <5 V

Воспроизводимость метода аналогична указанной на стр. 172 для спектрографического метода определения примесей в цирконии.

Определение примесей в гафнии с предварительным окислением пробы

В основном этот метод аналогичен методу определения примесей в цирконии (см. стр. 172); он дает возможность определить алюминий, кальций, кремний, магний, никель и титан.

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172. Эталоны

Если возможно, используют пробы известного состава; можно приготавливать также эталонные смеси следующим образом.

Эталоны алюминия, кальция, магния, никеля и титана.

Раствор А. В стакан помещают 100 мг алюминия, по 50 мг кальция и никеля и 10 мг магния. Растворяют содержимое стакана в 20 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 100 мл*.

Раствор Б. Растворяют 50 мг титана в серной кислоте (1 ; 4) и разбавляют водой до 100 мл.

Раствор В. Разбавляют 50 мл раствора А водой до 100 мл.

Раствор Г. Разбавляют 50 мл раствора Б водой до 100 мл.

Раствор Д. Разбавляют. 50 мл раствора В водой до 100 мл.

Раствор Е. Разбавляют 50 мл раствора Г водой до 100 мл.

Р а с т в о р Ж. К 25 мл раствора А добавляют 25 мл раствора В,

Р а с т в о р 3. К 25 мл раствора Б добавляют 25 мл раствора Г.

В пять кварцевых тиглей, помеченных «холостой» и 1—4, помещают по 1,18 г спектрально-чистой двуокиси циркония, прокаленной при 900 °С. Прогревают тигли на плитке и добавляют из микробюретки по 0,2 мл растворов, указанных ниже (перед добавлением второго раствора проба должна просохнуть):

Эталоны . . Холостой 12 3 4

Растворы . . — А, Б) Ж, 3 В, Г Д, Е

Накрывают тигли кварцевыми крышками и помещают их на ночь в муфельную печь с температурой 130 °С.

Растирают спек в ступке из карбида вольфрама, переносят порошок в небольшую полиэтиленовую чашку, тщательно перемешивают и переносят в платиновую лодочку для сжигания. Лодочку помещают в кварцевую трубку и прокаливают 2 ч при 1000 °С, затем охлаждают. Снова переносят порошок в полиэтиленовую чашку и тщательно перемешивают.

Эталоны кремния. Смесь окислов A (Si). К 0,56 г спектрально-чистой окиси гафния, прокаленной при 900 °С, добавляют 25 мг прокаленной двуокиси кремния, тщательно растирают в ступке из карбида вольфрама и перемешивают. Хранят порошок в полиэтиленовом сосуде.

К 0,010 г смеси А добавляют 0,39 г двуокиси гафния НГО2 и обозначают вновь полученную смесь Б.

Эталон 5. Смешивают 0,10 г смеси Б с 0,40 г НЮ2.

Э т а л о н 6. Смешивают 0,15 г эталона 5 с 0,05 г Hf02Эталон 7. Смешивают 0,10 г эталона 5 с 0,10 г НЕОа.

Эталон 8. Смешивают 0,10 г эталона 7 с 0,10 г НЮ2.

Ход определения. Отбор и окисление пробы.

Прокаливают 0,1 г стружки в муфельной электрической печи при 1050 °С (см. стр. 174).

Подготовка проб для анализа и приготовление противовлектро-дов. Каждые эталон и окисленную пробу смешивают с