химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

а.

Как показали контрольные опыты, присутствие до 10% олова, до 5% алюминия, железа, хрома, марганца, никеля, ванадия и молибдена не влияет на результаты анализа.

Фотометрический метод определения 0,002—0,05% бора

Аппаратура (см. примечание 1)

Кварцевый прибор для дистилляции (рис. 1). Прибор состоит из холодильника Либиха 3 длиной 25 см и двух круглодонных колб4 н 5 емкостью 250 мл.

Перед сборкой все детали прибора промывают горячей концентрированной соляной кислотой, затем водой и метиловым спиртом.

22

23

Водяная баня должна вмещать не менее четырех платиновых чашек диаметром около 7,5 см, емкостью 100 мл; в ней должна поддерживаться температура 100 'С.

Реактивы

Жидкие реактивы должны быть свежеприготовленными.

Метиловый спирт, температура кипения 64—65,5 °С.

Смесь фтористоводородной iu [соляной кислот и 'метилового спирта. К 85 мл метилового спирта добавляют 15 мл фтористоводородной кислоты, затем 1 мл соляной кислоты. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде.

Газообразный аммиак, подается через стальной вентиль из стального баллона.

Хлорид кальцир. Помещают примерно 500 г карбоната кальция в большую кварцевую чашку, медленно приливают концентрированную соляную кислоту, помешивая кварцевой палочкой до получения слабокислого раствора (контролируют по лакмусовой бумаге). Упаривают раствор досуха, охлаждают, доливают 250—300 мл метилового спирта и снова упаривают досуха. Разбивают твердый спек хлорида кальция на куски и высушивают в сушильном шкафу при 150 °С в течение нескольких часов. Хранят хлорид кальция в кварцевом сосуде в сушильном шкафу при ПО ± 5 °С.

Едкий, натр, 10%-ный раствор. Растворяют в полиэтиленовом стакане 10 г едкого натра в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Куркумин, 0,125%-ный раствор. Растворяют 0,125 г куркумина в 75 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора уксусной кислотой до 1л.

Стандартный раствор бора. Растворяют 0,5716 г борной кислоты в воде и доводят объем раствора водой до 1 л.

В 1 мл раствора содержится 0,1 .нгбора.

Построение калибровочного графика. Добавляют 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мл стандартного раствора бора к 180 мл метилового спирта, налитого в колбы емкостью 250 мл (колба 5 прибора для дистилляции). К каждому раствору, а также в колбу для холостого опыта наливают по 10 мл смеси фтористоводородной и соляной кислот и метилового спирта, по 2 капли 0,05%-ного раствора нейтрального красного и медленно пропускают через раствор газообразный аммиак до тех пор, пока раствор не станет щелочным. Нейтрализуют раствор концентрированной соляной кислотой и добавляют избыток кислоты 0,4 мл.

24

Помещают в колбу 10 г раствора хлорида кальция, присоединяют колбу к дистилляционному прибору (см. рис. 1), снабженному регулируемыми электронагревателями, и подают в холодильник воду. Нагревают колбу до тех пор, пока в колбе 4 не сконденсируется приблизительно 25 мл спирта.

Поддерживают такой режим нагрева обеих колб, чтобы в колбе 4 оставалось около 25 мл спирта, до тех пор, пока в платиновой чашке емкостью 100 мл, содержащей 2 мл 10%-ного раствора щелочи (см. примечание 2), не соберется около 75 мл дистиллята. Переливают дистиллят в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки воду. Быстро переносят аликвотную часть 10 мл в прежнюю платиновую чашку, добавляют 2,0 мл 10%-ного раствора щелочи, упаривают раствор досуха на кипящей водяной бане (см. примечание 3) и охлаждают. Добавляют 3,0 мл 0,125% -ного раствора куркумина и осторожно подогревают для растворения остатка. К горячему раствору добавляют 3,0 мл смеси (1 : 1) ледяной уксусной кислоты и концентрированной серной кислоты и энергично перемешивают. Хорошее перемешивание — наиболее важное условиеутля количественного протекания реакции и возможности избежать кристаллизации солей. Через 15 мин добавляют 25 мл воды, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют его почти до метки метиловым спиртом. На 10 мин помещают колбу на водяную баню при 20 "С, доводят объем раствора до метки метиловым спиртом и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 555 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Перед каждой серией анализов проводят холостой и контрольный опыты, используя для последнего 1 мл стандартного раствора бора.

Помещают пробу (см. примечание 4) в колбу 5 прибора для дистилляции и подают холодную воду в холодильник 3.

В колбу 5 доливают 10 мл смеси фтористоводородной и соляной кислот и метилового спирта, осторожно нагревают для ускорения растворения пробы и охлаждают раствор. Добавляют через, холодильник 180 мл метилового спирта, затем отъединяют колбу. Через раствор медленно пропускают аммиак до тех пор, пока раствор не станет щелочным, затем нейтрализуют его концентрированной соляной кислотой и добавляют избыток кислоты 0,4 мл. Далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Содержание бора находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,00

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
asics b104n 9901 gel-task mt кроссовки волейбольные
смесительный узел су-40-1,0 kvs=0,39
билеты на спектакль баядерка
образцы медицинских табличек на кабинеты врача

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)