химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

а конус с углом 90°.

Съемка спектров. Трижды снимают спектры стандартных и анализируемых порошков без предварительного обжига при следующем режиме:

Емкость, мкф 250

Сопротивление, ом 10

Индуктивность, мгн 0,06

Полярность пробы Отрицательная

Длины волн спектральных линий, А 2750—4700

Ширина щели, мм 0,015

Расстояние от источника до щели, см 32

Зазор, мм .................. 4

Продолжительность выдержки, сек 60

Оценка спектров. Сравнивают плотности линий (табл. 8) в спектрах анализируемого порошка и эталонов и оценивают концентрации каждого определяемого элемента (см. стр. 170). Чтобы уменьшить влияние возможных примесей, сравнивают почернения трех линий для каждого элемента и берут среднее значение. Если возможно, устанавливают равенство или близость почернений линий редкоземельных элементов и соседних линий иттрия в спектрах пробы и эталона. Для этой цели в таблице приведены линии иттрия и интервалы концентраций, в которых они просматриваются. Суммируют средние результаты, полученные при определении каждого из редкоземельных элементов и, учитывая количество введенного иттербия, оценивают содержание редкоземельных элементов.

Воспроизводимость метода 0,00005% при содержании редкоземельных элементов 0,0005%.

Желательно провести предварительное изучение спектра анализируемого порошка, сравнив его со спектром специальна приготовленной пробы, содержащей искомые количества редкоземельных элементов. Только те элементы, которые удается обнаружить в этом спектре, определяются затем сравнением со спектрами эталонов.

Определение кальция в цирконии с предварительным окислением пробы

Для анализа применяется 3,4-метровый спектрограф Эберта. Далее определение аналогично определению примесей в цирконии (см. стр. 172). Метод применяют для определения 0,003% кальция

12» 179

Линии

мешающих элементов

Линии мешающих элементов,

А

№ 3134,1

Zr } 3441'° Гг j 3385,3 \ 3386,5

Мо 2903,1

Zr 2910,2

Zr 3972,3 Са 4283,0

Fe 4325,8

Zr 4277,4 Zr 3671,3

Zr 3977,5

Сг

3385,3 3386,5 Zr 3393,1

3399,3

4012,3

Ni 3452, Се

Zr

Ti 3962,9 Ti 3990,2 Er 4008,2

Zr 4468,8 Zr 4333,3

Zr 3977,5

Zr 3977,5 Fe 4325,8

1Я линий.

Nd' Zr i

4012,3

Таблица 8. Определение редкоземельных элементов в цирконии

Чувствительность**, 1 ? W'i Линии иттрия,

0,10 2860,7

0,10 3133,3

0,10 3257,5

0,01 3278,4

0,02 2871,3

0,02 3441,0

0,1 3386,0

0,1 2882,5

0,2 2882,5

0,10 2882,5

0,10 2902,7

0,10 3257,5

0,10 2902,7

2882,5

0,10 3973,5

о,ш 3924,0

0,50 4277,5

0,50 3320,5

0,50 3671,3

0,10 3316,5

0,10 4320,0

0,40 3978,0

0,05 3421,0

0,05

0,10 3650,0

0,10 3650,0

0,20 3386,0

0,20 3393,0

0,10 3406,0

0,10 3406,0

0,10 3452,5

0,40 3997,8

0,80 3978,0

0,80 3996,5

0,50 4011,0

0,30 3978,0

1,0 4463,5

0,2 4325,0

0,2 3997,8

0,2 3997,8

0,5 4011,8

в скобках указывают предпочтительный порядок сравнени

Концентрация, 1.10-1%

0,5 1,2 1,4 0,3 0,5 0,5

0,3

0,3 0,8 0,2 0,2 0,2 0,1 0,5 . 0,5 0,3 0,8 1,4 1,0 0,5 0,2 1,0 ОД

0,5 0,1 0,5

1,0

0,4

0,& 0,5

1,0

1,0 1,0 1,0

1,0

2,0 1,0 1,2

1,5

0,5

в цирконии, но чувствительность его дает возможность определять до 1-10"4% кальция.

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172.

Эталоны

Когда возможно, в качестве эталонов используют пробы известного состава. Кроме того, эталонные смеси можно приготавливать следующим образом. Растворяют 31,22 мг карбоната кальция, высушенного при 105 °С, в 10 мл азотной кислоты (1 : 1) и разбавляют раствор в мерной колбе емкостью 1 л водой до метки.

В четыре колбы со стеклянными притертыми пробками (помеченные цифрами 1'—4) помещают по 1,35 г окиси циркония спектральной чистоты, добавляют из микробюретки объемы раствора карбоната кальция, указанные ниже (необходимо убедиться, что раствор попадает точно на окись):

Эталон 1 2 3 4

Объем раствора карбоната кальция, мл . . . — 2 4 8

После добавления растворов прикрытые колбы помещают на баню с температурой 130 СС и оставляют на ночь, затем охлаждают. Содержимое каждой колбы измельчают в агатовой ступке или в ступке из карбида вольфрама и помещают в отдельные фарфоровые лодочки. Прокаливают 45 мин при 900 °С, охлаждают, переносят в колбы и тщательно перемешивают.

Ход определения. Отбор и окисление пробы.

Окисляют 0,1 г стружки в муфельной электрической печи при 1050 "С (см. стр. 174).

Подготовка проб и противоэлектродов. С каждым эталоном и окисленной пробой выполняют следующие операции.

Смешивают 5 мг окиси со смолой на кончике графитового стержня и выдерживают пробу 1 ч при 130 "С (см. стр. 174). За это время образуется плотный спек.

Изготавливают новые противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°.

Съемка спектров. Снимают по три спектра пробы без предварительного обжига в следующем режиме:

Емкость, мкф 250

Сопротивление, ом 10

Индуктивность, мгн 0,06

Полярность пробы Отрицательная

Диапазон длин волн,

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)