химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

оизводимость метода при определении бора 0,000005% при содержании этого элемента 0,00005%.

Чувствительности определения кадмия и свинца, равные 0,00001 %, и 0,0001%, могут быть достигнуты с воспроизводимостью 0,000005 и 0,00005% от присутствующих количеств этих элементов.

Примечание. Величина пропускания линии бора должна превышать 60%.

Определение редкоземельных элементов в цирконии с предварительным окислением пробы

Перед определением редкоземельных элементов спектрографическим методом их необходимо отделить. Для этого пробу растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляют иттрий в качестве носителя и осаждают его вместе с фторидами|редкоземельных элементов. Затем редкоземельные элементы и иттрий отделяют от других примесей и циркония, а выделенный продукт прокаливают. Спектрографическим методом определяют отношение концентраций каждого редкоземельного элемента и иттрия. В качестве эталонного элемента вместе с иттрием добавляется 4- Ю-5% иттербия.

Метод предназначен главным образом для определения редкоземельных элементов при суммарном содержании их менее 0,0015% и применим для анализа циркония и его сплавов164'155. Аппаратура и материалы описаны на стр. 172.

Реактивы

Раствор иттрия. Растворяют 2 г спектрально-чистой окиси иттрия в 50 мл соляной кислоты (1 : 9), затем разбавляют раствор водой до 1 л.

Стандартные растворы редкоземельных элементов. Растворяют навески высокочистых окислов редкоземельных элементов (за исключением Се02) в 5 мл концентрированной соляной кислоты и каждый раствор разбавляют водой до 250 мл.

176

12—1154

177

t:

Величины навесок каждого окисла (в мг) приведены ниже:

La203 11,7 Tb203 11,5

PrNd203 11,6 Но203 11,4

Sm203 11,6 Er203 П.4

Eu.O, 11,6 ТпъД, 11,4

Gd203 11,5 Yb,03 11,4

Lu2"03 11,4

Сплавляют 12,3 г Ce02 с 2 г гидросульфата калия в небольшой платиновой чашке, обрабатывают холодный плав 25 мл соляной кислоты (1 : 9) и разбавляют раствор до 1 Л.

Разбавляют 25 мл каждого раствора водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора каждого элемента содержится 2-10_5% его (в расчете на навеску пробы 20 г).

Эталоны

В стаканы наливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора каждого редкоземельного элемента и добавляют по 10 мл раствора иттрия. Нагревают до кипения, добавляют по 5 мл раствора аммиака, дают постоять 15 мин при 90 °С и охлаждают. Фильтруют растворы через фильтр из бумаги ватман № 541 диаметром 9 см и промывают осадки раствором аммиака (1 : 49). Переносят фильтры с осадком в кварцевые тигли, высушивают, обугливают, прокаливают 15 мин при 800 °С и охлаждают. Растирают остатки в агатовой, ступке и далее продолжают, как описано ниже (см. стр. 179).

Ход определения. Выделение редкоземельных элементов.

Навеску пробы 20 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 500 мл, добавляют 350 мл воды и 55 мл фтористоводородной кислоты, приливая ее порциями по 5 мл. После растворения пробы вводят 2,5 мл концентрированной азотной кислоты, помещают стакан в кипящую воду на время, пока раствор не станет прозрачным и охлаждают. Добавляют 10 мл раствора иттрия, 2 мл эталонного раствора иттербия, 50 мл 40%-ного раствора фторида аммония, небольшое количество бумажной массы, перемешивают и дают постоять 1 ч. Фильтруют раствор через бумажную массу (используют полиэтиленовую посуду!) и промывают осадок четыре раза фтористоводородной кислотой (1 : 99).

Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают и прокаливают 15 мин при 800 °С и охлаждают. Приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают досуха, охлаждают, добавляют 25 мл фтористоводородной кислоты, выдерживают 15 мин при 90 °С (пока осадок не станет белым) и охлаждают. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 540 и промывают остаток фтористоводородной кислотой (1 : : 99). Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, прокаливают, как описано выше, и охлаждают.

К остатку добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, упаривают досуха и охлаждают. Растворяют остаток в 4 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 25 мл, переносят в стакан емкостью 150 мл и разбавляют водой до 100 мл. Нагревают раствор до кипения, вводят горячий раствор щавелевой кислоты (2 г щавелевой кислоты, растворенные в 25 мл воды), дают отстояться не

178

менее 3 ч, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540 (диаметром 9 см) и промывают осадок 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Переносят фильтр с осадком в кварцевый тигель, сушат, обугливают, прокаливают при 800 °С, охлаждают и измельчают остаток в агатовой ступке.

Подготовка проб и электродов. Прокаленные осадки, полученные после переработки стандартных растворов и анализируемого раствора, смешивают (для определения берут по 5 г осадка) со смолой на конце графитового стержня, выдерживают смолу с осадком 1 ч при 130 °С для схватывания ее (см. стр. 174) и охлаждают.

Приготавливают новые противоэлектроды, затачивая их н

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прекращение агентского договора
самая дешевая садовая мебель
004.022300.003
Стулья С мягким сиденьем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)