химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ссоциацией Цветных Металлов (В. N. F.).

Микрофотометры, лучевой и нерегистрирующий. Компаратор спектра.

Электроды — стержни из графита высокой чистоты диаметром 6,35 мм,. например выпускаемые фирмой «Ringsdorf RWO».

Эталоны

В качестве эталонов служат твердые пробы известного состава, подобные по составу анализируемым пробам. Толщина проб и эталонов не должна превышать 2,5 мм, а поверхность — 4,84 см2.

Ход определения. Подготовка проб и противоэлектродов (см. примечание 1). Поверхность образца должна быть свежеполированной или зачищенной, электроды заново приготовленными и заточенными на конус с углом 90°.

Съемка спектров. Снимают спектры проб в следующих условиях:

Емкость, мкф 250

Сопротивление, ом 10

Индуктивность, мгн 0,06

Ширина щели, мм 0,017

Зазор, мм 4

Продолжительность предварительного обжига,

сек Ю

Дополнительные параметры выбираются в соответствии с данными, приведенными ниже:

Условия возбуждения 1 2 3

Полярность пробы Положитель- Отрицатель- Положительная

ная ная

Длины волн спектральных линий, А 2200—285 0 2450—3500 2450—3500

169

3247,5 (N6)

2794,8

3247,5 3170,3 3050,8 3094,2 3034,1 2833,1 2677,2

3093,3 2397,2 2641,8 2586,9 2288,6 2411,9 2517,5 2795,1 2796,4 2795,1 2796,4 3244,0 3168,8 3052,8 3093,3 3033,2 2829,8 2687,8

Визуальное сравнение с использованием компаратора спектра проводят в тех случаях, когда содержание элемента гораздо ниже установленного стандартом. Если же содержание элемента приближается к пределу, установленному стандартом, для измерения пользуются микрофотометром. Для определения элементов, линии кото рых накладываются на достаточно плотные фоновые линии, вводят поправки на фон (например, при определении гафния) н применяют однолучевой микрофотометр, а для определения элементов, для которых не требуется введение поправки на фон, например, алюминия, железа, кремния и титана, используют нерегистрирующий микрофотометр .

При отсутствии однолучевого микрофотометра удовлетворительные результаты могут быть получены на нерегистрирующем микрофотометре совмещением спектров, т. е. взаимным наложением кривых пропускания элемента и эталона.

170

Применение нерегистрирующего микрофотометра. Микрофотометр устанавливают так, чтобы спектр фокусировался на щель. Полное преломление получается в том случае, когда пучок света падает на прозрачную пластинку. Измеряют пик пропускания отдельных линий и пересчитывают показания в соответствующую логарифмическую функцию. При этом для длин волн более 2700 А используют формулу Зайделя для плотности почернения:

S-.g(?-i)

а для длин волн менее 2700 А применяют Р-функции:

где d0 — полное преломление (чистое стекло), a d — максимальное преломление для данной линии (см. примечание 2).

Строят калибровочные графики в координатах разность преобразованных плотностей линий элементов и линии внутреннего эталона в спектре эталона — логарифм концентрации (см. примечание 3).

Для определения содержания того или иного элемента в пробе вычисляют разности преобразованных плотностей и, нанося их на калибровочный график, находят концентрацию.

Использование однолучевого микрофотометр а. Настраивают микрофотометр так, чтобы спектр фокусировался на щель, а пропускание измеряемых линий превышало 60%.

Измеряют разность между высотой пика (на микрофотометре) элемента и уровнем фона, а также пика внутреннего эталона и фона. Строят калибровочный график в координатах отношение максимальных величин пропусканий — концентрация элемента.

Таблица 6. Типичные стандартные отклонения

Заканчивают определение, измеряя отношение высот пиков и нанося полученные величины на калибровочный график, по которому затем находят содержание примеси.

В любом из этих методов калибровочные графики построены для всех пластинок (используется одна партия пластинок и стандартные условия проявления). Необходимо проверять калибровочный график, экспонируя на каждую пластинку хотя бы один эталон и нанося показания на контрольный калибровочный график.

При проведении микрофотометрических измерений в области концентраций, близких к пределам, установленным стандартом, получен коэффициент вариации, равный 5%. Типичные стандартные отклонения, рассчитанные на основании анализов, проводившихся в течение нескольких месяцев, приведены в табл. 6.

Определение примесей в цирконии с предварительным окислением пробы

Этот метод предполагает возбуждение окисленной пробы и сравнение образующегося спектра со спектрами, полученными возбуждением эталона — двуокиси циркония или высокочистой двуокиси циркония, к которой добавлены известные количества определяемых элементов.

Метод дает возможность определить алюминий, ванадий, гафний, кобальт, кремний, магний, марганец, никель, олово, титан и хром.

Аппаратура и материалы

Аппаратура описана на стр. 169. Бакелитовая смола Дамарда.

Эталоны

По возможности используют пробы известного состава. Можно также готовить эталонные смеси.

Эталоны гафния. Раствор А.

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на объявление, получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - купить мфу цена - отправка товаров во все населенные пункты России.
схема подключения acw cr1-3r0
отличие анонса от рекламы
маленькие комедии с ароновой спектакль купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)