химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

стр. 175) также предполагает использование окисленных проб и основан на большой летучести окислов некоторых примесей по сравнению с летучестью окиси циркония. В присутствии летучего носителя — окиси галлия — происходит преимущественное испарение этих примесей. Этот метод применяется для определения кадмия и свинца в цирконии, когда нельзя получить твердую пробу, необходимую в других методах анализа.

Метод, описанный на стр. 177, применяют для определения редкоземельных элементов в цирконии и его сплавах. Метод определения кальция в цирконии, приведенный на стр. 179, является дополнительным к методам, изложенным на стр. 128 и 130.

Большинство описанных спектральных методов используется для анализа как циркония, так и гафния.

Чтобы получить большую точность определения циркония, чем это возможно при анализе окислов, используют метод анализа растворов, описанный на стр. 184. Этот метод применяют для стандартизации некоторых твердых проб, которые затем используют в более простом спектрографическом методе (см. стр. 186).

Более детально аппаратура, в частности источник возбуждения, разработанный Британской Исследовательской Ассоциацией Цветных Металлов (B.N.F.)132, и осциллографический микрофотометр151, описаны в литературе.

В тех методах, где используются фотопластинки, необходимо применять пластинки «Илфорд № 40», «Кодак В10», или другие аналогичного качества. Время проявления пластинки проявителем «Уни-версол» составляет 2 мин при 20 ± 0,5 :С. Экспонированную пластинку ополаскивают водой, фиксируют, тщательно промывают и сушат в атмосфере, не содержащей пыли.

В случае использования других фотопластинок или условий проявления необходимо правильно выбрать соответствующую логарифмическую функцию (см. стр. 171).

Для определения многих компонентов циркониевых сплавов можно применять рентгено-флуоресцентные методы152. Простейший из них заключается в облучении соответствующим образом подготовленной твердой пробы и измерении флуоресцентного излучения при характеристических длинах волн определяемого элемента. В этой главе кратко описан один из таких методов, предназначенный для определения компонентов сплава Zr20.

Хотя авторы не имеют достаточного опыта работы в области рент-гено-флуоресцентных методов анализа других циркониевых сплавов, нет сомнения, что эти материалы можно анализировать аналогичными методами. Например, ^а-излучение может быть использовано Для определения большинства компонентов сплавов, за исключением молибдена в сплаве Zr30, в котором определению мешает /Ср-излуче166

167

ние циркония. Преодолеть эту трудность можно, применяя Лв-излу чение молибдена, но в связи с незначительной интенсивностью и большим поглощением излучения цирконием необходимо увеличить продолжительность съемки. Влияние других присутствующих элементов минимально, если состав эталонов аналогичен составу анализируемых проб.

Когда невозможно получить твердый образец нужного размера, можно использовать растворы и пробы, сбрикетированные, окисленные или в виде стружки. Однако необходимо соблюдать большую осторожность и стремиться к полной стандартизации физических свойств сбрикетированной пробы или химического состава раствора. Чтобы исключить некоторые нежелательные эффекты, вызванные колебаниями формы пробы, можно измерять интенсивность флуоресценции матричного элемента и использовать ее в качестве внутреннего эталона.

Индентификация циркониевых сплавов с помощью спектроскопа

Метод аналогичен методу идентификации титановых сплавов; (см. стр. 114), присутствие различных компонентов устанавливают по табл. 4.

Таблица 4. Идентификация циркониевых сплавов по ZrlO

Присутствует Отсутствует

Продукты ЛИНИЯ, ЛИНИЯ,

элемент А элемент А

ZrlO Сг 5208,4

(спектрально-чистый Си 5153,2

цирконий) Nb 5344,2

Zr20 Сг 5208,4

Sn 5631,7

Zr30 Mo 5506,5

Си 5153,2

Цирконийниобиевый Nb 5344,2

сплав

Идентификация циркониевых сплавов спектрографическим методом

Метод аналогичен методу идентификации титановых сплавов (см стр. 112).

250 10 0,06 Отрицательная 0,015 15 2 5

Снимают спектры без предварительного обжига в следующем режиме:

Емкость, мкф

Сопротивление, ом

Индуктивность, мгн

Полярность пробы

Ширина щели, мм

Расстояние от источника до щели, см

Зазор, мм

Продолжительность выдержки, сек

168

Идентификацию различных элементов проводят по линиям (в А), указанным ниже:

Сг 2677,2 № 2316,0

Си 2247,0 Nb 3094,2

Hf 2641,4 Sn 3262,3

Mo 3170,3

Определение примесей в цирконии спектрографическим методом

Метод основан на прямом возбуждении металла и сравнении полученного спектра со спектрами эталонов известного состава, снятыми в аналогичных условиях.

Метод дает возможность определить алюминий, ванадий, вольфрам, гафний, железо, кадмий, кобальт, кремний, магний, марганец,, медь, молибден, никель, ниобий, олово, свинец, титан и хром.

Аппаратура и материалы

Спектрограф.

Источник возбуждения, разработанный Британской Исследовательской А

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
макаронни пирожное в коробке
Компания Ренессанс: лестницы на второй этаж в леруа мерлен фото и цены - доставка, монтаж.
стул изо оптом
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает материнская плата Asus - в розницу по опту в КНС СПБ !

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)