0 в связи с тем, что присутствующий в нем никель мешает определению цинка138.

Атомно-абсорбционный метод применяется для определения цинка в ZrlO, Zr20 и Zr30.

Полярографический метод

Реактивы

Соляная кислота, 1 н. раствор. Разбавляют 83 мл концентрированной соляной кислоты до объема 1 л.

Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,1 г высокочистого цинка в 10 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют до объема 1 л. Разбавляют 25 мл этого раствора до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг цинка.

Ход определения. При анализе каждой партии проб готовят холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор получают добавлением 5 мкг цинка к раствору, полученному после растворения 0,1 г высокочистого циркония.

Навеску пробы 0,1 г растворяют в смеси 5 мл воды и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты, нагревают до 70 °С для ускорения растворения пробы и охлаждают. Окисляют раствор несколькими каплями брома, осторожно нагревают до полного улетучивания брома и охлаждают. Добавляют 1 мл 1 н. соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу емкостью 10 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят раствор в пустую полярографическую ячейку, пропускают азот (или аргон) до полного удаления следов брома, добавляют в ячейку ртуть и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны цинка равен —1,06 в.

Условия работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в —0,8

Скорость сканирования, сек 3 или 4

Чувствительность */8 или 1/16

Измеряют высоту полуволны и определяют содержание цинка в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании цинка в пробе 0,005%.

Атомно-абсорбционный метод Аппаратура и реактивы

Для анализа используется атомно-абсорбционный спектрофотометр, пламя на основе смеси воздуха и светильного газа, лампа с полым цинковым катодом (излучение лампы модулируется) и монохроматор с фотоумножителем.

Оптимальными являются следующие условия работы:

Ток лампы, мла 10

Состояние пламени прозрачное, голубое окислительное

Длина волны, А 2138

Ширина щели, мм 0,1 (3 мм на приборе Перкина—

Элмера, модель 303)

164

165

Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,1 г высокочистого цинка в 30 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают и разбавляют до 1 л. Разбавляют 5 мл этого раствора до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг цинка.

Ход определения. Для анализа каждой партии проб готовят холостой раствор.

Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 5 мл серной (1 : 9) и 2 мл борофтористоводородной кислот. Если необходимо, для получения прозрачного раствора добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки.

Включают прибор, дают лампе прогреться в течение 20 мин, затем впрыскивают в пламя воду и по очереди все три раствора (холостой, анализируемый и стандартный).

Проводят измерения при 2138 А и берут средние из пяти измерений. Из отсчета для анализируемого раствора вычитают отсчет для холостого раствора и рассчитывают содержание цинка в пробе, сравнивая полученные значения с отсчетом для стандартного раствора цинка.

Воспроизводимость метода 0,001% при содержании цинка в пробе 0,01%.

спектральный анализ циркония, циркониевых сплавов и гафния

Спектральные методы дают возможность идентифицировать циркониевые и гафниевые сплавы, определять элементы, для которых не существует других методов анализа, например содержание циркония в гафнии.

Для идентификации циркониевых сплавов применяется простой метод (см. стр. 168), подобный методу идентификации титановых сплавов (см. стр. 112), но более быстрая идентификация циркониевых сплавов может быть осуществлена с помощью спектроскопа (см. стр. 168 и 114).

Количественное определение многочисленных примесей в цирконии возможно спектрографическим методом (см. стр. 169). На стр. 182 описан тот же метод применительно к гафнию; предполагается прямой анализ твердой пробы (в куске) и эталона подобного состава с известным содержанием примесей. Эти методы проще, требуют меньше времени и более чувствительны, чем спектрографический метод определения примесей в цирконии и гафнии со съемкой спектров предварительно окисленных проб (см. стр. 172, 177, 179, 183). Последний используется в тех случаях, когда невозможно получить твердую пробу в компактном виде. В этом методе анализируют эталоны в окисленном состоянии, полученные либо окислением эталонных проб, либо смешением известных навесок окислов металлов. Приготовление эталонов смешением окислов металлов встречает определенные осложнения, в частности при смешении. Необходимо также оценить содержание определяемой примеси в окисной среде, что связано с серьезными трудностями. Следовательно, использование стандартных проб после окисления предпочтительнее, чем приготовление искусственных смесей. Однако это не всегда возможно, например при определении следов гафния в цирконии.

Метод с применением испаряющегося носителя (см.