химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

о графика.

Содержание урана в пробе определяют по калибровочному график у.

1G2

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании урана в пробе 0,005%.

Примечания. 1. При содержании урана более 0,015% берут меньшие навески пробы.

2. При анализе гафния анализируемый раствор можно упарить досуха на бане с кипящей водой и сразу продолжать анализ (не оставляя остаток на ночь), так как в этих условиях цирконий образует слаборастворимые соединения.

Полярографический метод

Реактивы

Стандартный раствор урана. Разбавляют 50 мл стандартного раствора урана (см. стр. 162) до 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг урана.

Ход определения. Для каждой партии проб готовят холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор готовят, добавляя к раствору, полученному после растворения 0,5 г высокочистого циркония (или гафния), 2 мл стандартного раствора урана.

Навеску пробы 0,5 г растворяют, как описано в предыдущем методе, но не добавляют к контрольному раствору 2 мл воды. После окисления в течение не менее 2 ч раствор упаривают досуха на водяной бане при 60—65 °С и оставляют на ночь (см. примечание 2, стр. 163).

К остатку приливают 1 каплю фтористоводородной кислоты и 5 мл воды (покачивают чашку для растворения растворимых солей), одну каплю раствора л-крезолового пурпурного и по каплям раствор аммиака до тех пор, пока цвет раствора из красного не станет оранжевым. Добавляют одну каплю фтористоводородной кислоты и покачивают чашку для растворения осадка, который при этом может выпасть.

Переливают раствор в сухую полиэтиленовую колбу емкостью 60 мл, ополаскивают чашку минимальным объемом воды и промывают чашку двумя порциями нитрата алюминия по 5 мл. Промывные' растворы присоединяют к раствору в колбе, добавляют 3,0 мл раствора ТБФ и встряхивают колбу 10 мин на механическом встряхивающем устройстве.

Переливают раствор в сухую делительную воронку емкостью 100 мл и после разделения фаз сливают и отбрасывают водный слой. Переливают органическую фазу в сухой мерный цилиндр емкостью 100 мл и переносят 2 мл в другую сухую делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 мл воды и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз сливают слой б небольшую платиновую чашку, промывают горло воронки и повторяют реэкстракцию еще 5 мл воды.

К раствору в чашке добавляют 1,5 мл концентрированной азотной кислоты и 1,5.«л хлорной кислоты пл. 1,54 г/см3, упаривают раствор Досуха под лампой до прекращения выделения паров хлорной кислоты и охлаждают.

Приливают 2 мл 0,25 н. азотной кислоты, осторожно нагревают для растворения остатка, охлаждают раствор и наливают его в поля

рографическую ячейку. Пропускают через раствор азот (или аргон) 2 мин и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны урана равен —0,58 в.

Режим работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в —0,35

Скорость сканирования, сек 3

Чувствительность V4 или lfs

Измеряют высоту полуволны и рассчитывают содержание урана в пробе.

Воспроизводимость метода 0,00003% при содержании урана 0,0003%.

Примечание. Для устранения мешающего влияния меди на результат анализа воду, применяемую в этом методе, необходимо дистиллировать в стеклянной аппаратуре или после дистилляции в установке, имеющей детали из цветного металла, пропустить через деионизатор.

ВАНАДИИ

Для анализа циркония, гафния и сплавов этих металлов, содержащих Ы0~3—2-10"2% ванадия, применяют фотометрический метод, основанный на окислении ванадия хлоратом калия в концентрированной серной кислоте16. Уменьшая навески и размеры кюветы, можно определять большие концентрации ванадия.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор ванадия. Растворяют в воде 0,2296 г метаванадата аммония и разбавляют раствор водой до объема 1 л. Разбавляют 100 ял этого раствора де-объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 10 мкг ванадия.

Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора ванадия; вводят во все колбы, а также в колбу для холостого анализа по 30,0 мл концентрированной серной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, продолжают упаривать еще 15 мин и охлаждают. Через сухие воронки добавляют по 0,5 г порошка хлората калия, не давая кристаллам осесть на стенках колб. Медленно нагревают до появления паров серной кислоты, продолжают упаривать еще 30 мин и охлаждают растворы до комнатной температуры.

Измеряют оптические плотности при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Ход определения. Растворяют навеску пробы в смеси 10 мл воды, 2 г гидросульфата калия и 30,0 мл концентрированной серной кислоты, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и затем еще 15 мин. Продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание ванадия находят по калибровочному графику. ЦИНК

Для ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ZRLO и СПЛАВЕ ZR30 МОЖНО ИСПОЛЬЗОВАТЬ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД. ЭТОТ МЕТОД НЕПРИМЕНИМ ДЛЯ АНАЛИЗА

сплава Zr2

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по обучению ремонта газового оборудования в москве
купить материал баннерная сетку шириной 2м
Продажа квартир в жилом комплексе Малый Каковинский 8
nvs 39 dx3.1.v арт 1-4-2000-0061 купить в спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)