химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

,58 в.

Условия работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, s —0,45

Скорость сканирования, сек 3 или 4

Чувствительность 1/в или 1ji

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание вольфрама в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании вольфрама в пробе 0,005%.

УРАН

Оба рекомендуемых метода определения урана включают предварительную экстракцию ионов уранила из анализируемого раствора, содержащего добавку нитрата алюминия, раствором три-и-бутилфос-фата в изооктане149. После экстракции уран в пределах 1- 10~3—15-•10-8% определяют фотометрическим методом, основанным на образовании желтого комплекса ионов уранила с дибензоилметаном. Полное развитие окраски достигается через 15 мин, после чего 1 окраска остается стабильной в течение не менее 2 ч.

Как показали контрольные опыты, присутствие до 0,4% хрома, меди, железа, свинца, марганца, молибдена, никеля, кремния, олова, титана и вольфрама не мешает определению урана. Уменьшение навески пробы дает возможность определять более высокие концентрации урана.

При необходимости определить меньшие концентрации урана150 (до 5-10"6%), например в ZrlO, Zr20 и гафнии, уран реэкстрагируют и определение заканчивают полярографическим методом.

Потенциал полуволны урана в 0,25 н. азотнокислом растворе равен —0,49 в, но в условиях этого метода он составляет —0,58 в, по-видимому, в связи с присутствием перхлората.

При анализе полярографическим методом определению урана не мешает присутствие до 2% олова, 1% меди, 0,2% железа и хрома и 0,1% никеля.

Если содержание молибдена в пробе превышает 0,02%, небольшие количества его экстрагируются вместе с ураном, в результате чего восстановительная волна молибдена накладывается на волну урана. Это явление можно устранить предварительной экстракцией шестивалентного молибдена пзоамилацетатом из солянокислого раствора1'8, однако экстрагируется только около 70% урана. Если содерП—1154 161

160

жание урана ниже 0,0005%, удовлетворительные результаты получаются при использовании в качестве раствора сравнения стандартного раствора, проведенного через все стадии анализа. Нет необходимости вводить это усовершенствование при анализе гафния, ZrlO и Zr20, обычно содержащих не более 0,001% молибдена.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор урана. Растворяют 0,4219 г уранилнитрата 1Ю3(Г*ЮЯ)3-6Н20 в 50 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до объема 1 л, а 100 мл этого раствора разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,02 мг урана.

Нитрат алюминия, раствор. Растворяют 900 г нитрата алюминия Al(NOa)s.9H,0 в 500 мл горячей воды, охлаждают раствор и разбавляют водой до 1 л.

м-Крезоловый пурпурный. Растворяют 0,1 г реактива в 50 мл воды, содержащей 2,62 мл 0,1 и. раствора едкого натра и разбавляют раствор до 100 мл.

Три~н-бутилфосфат (ТБФ), 5%-ный раствор в 100 мл изооктана.

Дибензоилметан, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г реактива в ацетоне и доливают ацетон до 100 мл. К 17,5 мл 1%-ного раствора дибензоилметана добавляют 800 мл ацетона, 25 мл пиридина и разбавляют водой до объема 1 л.

Построение калибровочного графика. В пять стаканов емкостью 30 мл помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора урана и разбавляют водой до объема 5 мл. К каждому раствору, а также к холостому раствору (5 мл воды) добавляют по одной капле фтористоводородной кислоты, по одной капле раствора м-крезолового пурпурного и по каплям — раствор аммиака до тех пор, пока цвет растворов не переменится с красного на оранжевый. Тотчас же добавляют по одной капле фтористоводородной кислоты, затем 10 мл раствора нитрата алюминия и переливают растворы в делительные воронки емкостью 100 мл. Добавляют 3,0 мл раствора ТБФ и встряхивают воронки 1 мин. Пссле того как произойдет разделение слоев, сливают и отбрасывают водные слои. Переливают органические слои в сухие мерные цилиндры емкостью 10 мл, отливают по 2,0 мл в мерные колбы емкостью 25 мл, доливают до метки дибен-зоилметаном, перемешивают и дают растворам постоять 15 мин.

Используя в качестве раствора сравнения раствор дибензоилметана, определяют оптическую плотность при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Для каждой партии проб выполняют холостой анализ.

Навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл воды, 10 мл метилового спирта и 2 мл фтористоводородной кислоты, приливая ее по каплям. После того как проба растворится, добавляют еще 5 мл метилового спирта, окисляют раствор жидким бромом (примерно 0,5 мл), упаривают досуха на водяной бане в течение 2 ч при 60—65 °С, затем дают осадку постоять ночь при комнатной температуре (см. примечание 2). Добавляют к остатку каплю фтористоводородной кислоты, 5 мл воды (покачивая чашку, чтобы перевести в раствор растворимые соли), одну каплю раствора ж-крезолового пурпурного и продолжают анализ, как при построении калибровочног

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
твердотопливный котел отопления длительного горения
исправление вмятин на дверях авто
курсы класического массажа в москве с сертификатом цена
сколько стоит рекламный пилон

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)