химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

мл воды и осторожно нагревают до полного растворения плава, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл и к еще теплому раствору (приблизительно при 30 °С) добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, затем экстрагируют молибден четырьмя порциями изоамилацетата по 25 мл. Органические фазы отбрасывают.

Упаривают водный слой до появления паров серной кислоты, окисляют оставшиеся органические соединения несколькими каплями азотной кислоты, продолжают упаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют 75 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как описано на стр. 158.

Примечания. 1. Проводят холостой анализ гидросульфата калия. Было показано, что некоторые сорта этого реактива содержат примесь титана.

2. При определении титана в цирконийниобиевых сплавах, содержащих 2,5% ниобия, упаривание анализируемого раствора после появления паров серной кислоты продолжают еще 10 мин, охлаждают и проводят экстракцию 10 мл 60%-ной горячей уксусной кислоты и 50 мл воды. Далее проводят анализ, как описано на стр. 158, но оптическую плотность измеряют при длине волны -430 нм.

К холостому раствору добавляют такое же количество ниобия (высокой чистоты), какое содержится в исходной пробе.

ВОЛЬФРАМ

Для определения 0,01 — 1,5% вольфрама рекомендуется фотометрический метод, основанный на образовании желтого комплекса вольфрама с тиоцианат-ионами. Значительную ошибку в результат анализа вносят более 0,01% ванадия и молибден при содержании более 0,05%. Добавлением к компенсирующему раствору эквивалентного количества молибдена можно ввести поправку на присутствие до 0,5% молибдена.

Метод определения вольфрама с применением дитиола, основанный на образовании зеленого комплекса при взаимодействии ионов вольфрама и толуол-3,4-дитиолом, предназначен в основном для определения менее 0,01% вольфрама. Молибден мешает анализу, и его необходимо отделять.

159

Полярографический метод требует значительно меньше времени и служит для определения вольфрама в ZrlO, Zr30 и гафнии, но он неприменим для определения вольфрама в Zr20 из-за мешающего влияния олова188.

Небольшие количества вольфрама могут определяться также спектральным методом (см. стр. 169).

Фотометрический метод с применением тиоцианата натрия

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 0,1794 г вольфрамата натрия Na2W04-2H20 в воде и разбавляют раствор до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг вольфрама.

Тетрахлорид титана, раствор. Растворяют 1,0 г высокочистого титана в 50 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и доливают концентрированную соляную кислоту до 100 мл.

Этот реагент должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл помещают 2,0; 4,0; 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора вольфрама и упаривают растворы досуха. В каждую колбу добавляют по 0,1 г высокочистого циркония и продолжают, как описано иа стр. 102.

Ход определения. Методика анализа аналогична описанной на стр. 102, но для холостого анализа берут навеску высокочистого циркония.

Фотометрический метод с применением дитиола Реактивы

Сульфат циркония или гафния, раствор. Растворяют 0,625 г высокочистого циркония (или гафния) в смеси 125 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают для ускорения растворения и окисляют его небольшим избытком концентрированной азотной кислоты. Кипятят раствор для извлечения окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки.

Ход определения. Определение ^вольфрама в отсутствие молибдена.

Методика анализа аналогична описанной на стр. 103, но вместо раствора сульфата титана берут раствор сульфата циркония или сульфата гафния.

Определение вольфрама в присутствии молибдена. Методика анализа аналогична описанной на стр. 104, но вместо раствора сульфата титана применяют раствор сульфата циркония или гафния.

Полярографический метод

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Разбавляют 50 мл стандартного раствора вольфрама (см. выше) до 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг вольфрама.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой парти п проб проводят анализ холостого раствора и контрольного раствора, полученного добавлением 5 мкг вольфрама к раствору пробы.

Навеску пробы 0,1 г растворяют в смеси 5,0 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл воды и 0,25 мл борофтористоводородной кислоты, нагревают до 70 °С для ускорения растворения и охлаждают. Добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 25%-ного раствора персульфата аммония, постепенно нагревают, осторожно кипятят раствор 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 10 мл и разбавляют водой до метки. Наливают раствор в полярографическую кювету, пропускают через него азот (или аргон) 2 мин и снимают ^ полярограмму при 25 "С.

Потенциал полуволны вольфрама равен —0

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло для посетителей ch 993 low v
купить урны -пепельницы уличные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)