химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

одимость метода 0,04% при содержании алюминия 2,5%.

Примечания. 1. При содержании выше 5% алюминия навеска пробы уменьшается. Кроме того, и аликвотная часть может быть меньше, чем рекомендуемая в методике.

20

21

2. При содержании до 2,5% алюминия используют 0,1 н. раствор (например, для анализа пробы, содержащей 2,5% алюминия, добавляют25мл раствора).

Для определения алюминия в пробах с более высоким содержанием этого элемента применяют0,2 н. раствор. Всегда стремятся обеспечить избыток в 5 мл 0,1 н. раствора бромат-бромида или эквивалентный избыток 0,2 н. раствора.

II вариант

Реактивы

Стандартный раствор цинка, 0,01 М. Растворяют 6,538 г цинка высокой чистоты в 50 мл азотной кислоты (1 : 1), добавляют воду до объема 150 мл, осторожно кипятят для удаления окислов азота, охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л.

Комплексен III, 0,01 М раствор. Растворяют 3,723 г комплексона III в воде и доводят объем водой до 1 л. Для установления титра этого раствора к 25 мл стандартного раствора цинка приливают 30 мл комплексона III и, доливая по каплям соляную кислоту (1 : 2), доводят рН раствора до 2—3 (контролируют по индикаторной бумаге). Кипятят 5 мин, охлаждают, вводят 5 капель 0,2%-ного раствора ксиленолового оранжевого и, добавляя по каплям из бюретки 10%-ный раствор уротропина, доводят рН раствора до 6,5. Для контроля пользуются индикаторной бумагой с узким интервалом рН (например, с интервалом рН 5,5—7,0).

Титруют стандартным раствором цинка до тех пор, пока желтый цвет раствора не перейдет в красно-вишневый.

Ход определения. Первые стадии этой методики аналогичны описанным в предыдущей методике (см. стр. 21).

После отделения гидроокиси титана переносят аликвотную часть раствора 100 мл в коническую колбу и добавляют из бюретки 0,01 М раствор комплексона III в количестве, достаточном для завершения реакции с алюминием и обеспечения избытка реагента 10 мл (см. примечание). Доводят рН раствора до 2—3 соляной кислотой (1 : 2) и выполняют определение так же, как при определении титра раствора комплексона III.

1 мл 0,01 М раствора комплексона III эквивалентен 0,2698 мг алюминия.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании алюминия •2,5%.

Примечание. При содержании алюминия 2% добавляют 25 мл раствора комплексона III.

БОР

Соединения бора присутствуют почти во всех реактивах, в стеклянной посуде и пыли, имеющейся в воздухе. Они составляют существенную часть некоторых косметических препаратов (например, кремов для волос). Следовательно, при определении бора, особенно малых его количеств, с целью свести к минимуму возможность загрязнения пробы необходимо соблюдать меры предосторожности.

Наиболее эффективно применение реактивов самого высокого качества и проведение анализа в специально вымытой аппаратуре.

Чтобы избежать внесения загрязнений из воздуха или из материала аппаратуры, все стаканы по возможности должны быть закрыты, реактивы должны храниться в полиэтиленовых или кварцевых сосудах. Важно, чтобы аппаратура, в которой регулярно проводится определение небольших количеств бора, использовалась исключительно для этой цели и не применялась для анализа проб, содержащих большие количества бора, например превышающие в 5—10 раз его нормальное содержание в анализируемых пробах.

В основу описанных двух методов положена реакция бората с куркумином в ацетатно-сернокислом растворе с образованием ярко-красного соединения розоцианина12"". В особых условиях реакция протекает при комнатной температуре и в отсутствие титана завершается в течение 15 мин. В присутствии титана реакция замедляется. Вода уменьшает скорость образования комплекса.

В первом методе (см. стр. 23) бор предварительно отделяют от титана дистилляцией борнометилового эфира из слабокислого раствора15' 16. Чтобы предотвратить гидролитическое действие воды на метиловый эфир и подавить вредное влияние фторид-ионов, добавляют специально приготовленный хлорид кальция. Дистиллят собирают в раствор щелочи, который омыляет метиловый эфир. Полученный раствор можно выпарить досуха без потерь бора. Метод предназначен главным образом для определения бора при содержании его в пробе 0,002—0,05%. Эти пределы можно расширить незначительно видоизменив методику.

Для анализа проб, содержащих более 0,1% бора (вплоть до 2%), рекомендуется прямой фотометрический метод, в котором проводится предварительная дистилляция бора. Однако указанный метод неприменим при содержании бора менее 0,1%, так как титан, образующий желтый комплекс с куркумином, вызывает значительную ошибку при этих концентрациях. Если содержание титана составляет 0,5 мг, скорость образования борокуркуминового комплекса значительно уменьшается и лишь через 1 ч реакция стабилизируется в достаточной степени. В присутствии больших количеств титана скорость реакции уменьшается еще сильнее и метод становится неприменимым.

Цирконий и гафний не оказывают заметного влияния на образование розоцианинового комплекс

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы эксель 1 уровень
ремонт холодильника Bosch KIV38X00
женский мастер парикмахер обучение в москве
крокус сити концерт эмин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)