химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

фона (см. стр. 155). При анализе проб, содержащих более 0,02% меди или 0,05% молибдена (например, проб сплава Zr30), в раствор добавляют 2л«л2%-ного раствора гексацианоферрата калия. Разбавляют раствор до метки.

Сухой пипеткой переносят 5 мл раствора в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот (или аргон) 2 мин и снимают полярограмму при 25 °С

Потенциал полуволны свинца и олова равен —0,47 в.

Ниже приведен режим съемки на квадратно-волновом полярограtpe:

Начальный потенциал, в —0,3

Скорость сканирования, сек 3

Чувствительность или 1/ls

Если для съемки полярограммы применяется осциллографический полярограф, через раствор 5 мин пропускают азот или аргон. Условия съемки:

Начальный потенциал, в —0,2

Чувствительность Максимальная

Измеряют высоту волны свинца и олова.

К оставшимся 20 мл раствора пробы добавляют 1 мл 25%-ного раствора хлорида бария ВаС12-2НаО для подавления влияния свинца. Энергично взбалтывают раствор 2 мин (применяют автоматический встряхиватель) и снимают полярограмму раствора, как описано выше.

Измеряют высоту полуволны при —0,47 в, вносят положительную поправку, равную 5%, и вычитают эту скорректированную величину из суммарной высоты полуволны олова и свинца. Вычитают из измеренных величин поправки, найденные при холостом измерении и, зная результат контрольного анализа, рассчитывают содержание свинца и олова в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании обоих элементов 0,005%.

156

157

ТИТАН

Титан в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии при содержании этого элемента ниже 0,005% обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172, 183 и 184). Фотометрический метод, основанный на образовании в кислом растворе пертитановой кислоты, предназначен главным образом для контроля результатов спектрального анализа и применяется для анализа проб, содержащих 0,004—0,1% титана. Этот интервал можно расширить до 1 % титана, если уменьшить навеску пробы или взять меньшую кювету. Для внесения поправки на присутствие железа и других окрашенных ионов в качестве компенсирующего раствора используют аликвотную часть анализируемого раствора, но без добавки перекиси водорода.

Если молибдена в пробе больше 0,02%, следует применять метод, в котором молибдат-ионы экстрагируют изоамилацетатом из солянокислого раствора148. При анализе сплавов, содержащих ниобий, в раствор добавляют лимонную кислоту для образования растворимых комплексов ниобия. В этом случае оптическую плотность определяют при длине волны 430 нм, чтобы снизить до минимума влияние пероксиниобиевого комплекса.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор титана. В коническую колбу емкостью 100 мл помещают 0,1 г высокочистого титана, 2 г гидросульфата калия (см. примечание 1) и 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают над пламенем горелки Бунзена. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки серной кислотой (1:4).

В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг титана.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью по 50 мл наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора титана. К каждому раствору, а также в колбу для холостого раствора добавляют 25 мл серной кислоты (1 : 4), разбавляют до метки водой и добавляют 1 мл 10%-ной перекиси водорода. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение титана при отсутствии молибдена.

Одновременно с анализом пробы проводят холостое определение.

Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают колбу на плитке до полного растворения пробы,^ охлаждают раствор, окисляют его 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин (см. примечание 2), охлаждают, добавляют 75 мл воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540 в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят 50 мл раствора в сухую мерную колбу емкостью 50 мл. К оставшемуся раствору добавляют 1 мл воды и используют его в

158

качестве компенсирующего раствора. В мерную колбу емкостью 50 мл с компенсирующим раствором добавляют 1 мл 100%-ной перекиси водорода и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание титана в пробе находят по калибровочному графику.

Определение титана при наличии молибдена (при содержании последнего более 0,02%). Навеску пробы 1,0 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают на плитке до полного растворения пробы, охлаждают, окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин, охлаждают, добавляют 40

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/nju_iork_mini_standart/
быстроклеющие таблички
купить матрас 70х160 недорого
vkk 160 ec

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)