химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

м в стакан емкостью 400 мл, добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 20 г

15L

NH4)aC204-H20 в 250 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится, затем охлаждают раствор. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют до метки водой. В I мл полученного раствора содержится 0,2 мг тантала.

Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 0,16 г пятиокиси ниобия высокой чистоты 30 мин при 850 °С и охлаждают. Переносят 0,143 г окиси в коническую колбу емкостью 100 мл, сплавляют с 2,0 г гидросульфата калия и охлаждают. Добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 4 г соли в 60 лм воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 1,0 мг ниобия.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл наливают 0; 2,0; 4,0; 6,0 и 7,5 мл стандартного раствора тантала и добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия:

Стандартный раствор тантала, мл . . 0 2,0 4,0 6,0 7,5

Оксалат аммония, 4%-ный раствор, мл 25,0 23,0 21,0 19,0 17,5

Гидросульфат калия, 10%-иый раствор,

мл '. 5,0 4,6 4,2 3,8 3,5

К каждому раствору добавляют по 5,0 мл 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют растворы водой до метки н дают постоять 15 мин при 20 ± 1 °С. Измеряют оптические плотности при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Построение корректировочного графика. В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 5,0; 12,5; 17,5 и 25,0 мл стандартного раствора ниобия и далее продолжают, как при построении калибровочного графика.

Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ и проверяют по крайней мере две точки калибровочного графика, как описано выше.

Навеску тонко измельченной пробы 0,15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава (см. примечания 1 и 2) и охлаждают. Добавляют раствор оксалата аммония, содержащий 10 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 ял, добавляют 5,0 мл кислого 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание тантала в пробе определяют по калибровочному графику. Если необходимо, вводят поправку на присутствие ниобия и железа (см. примечание 2).

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании тантала 5%

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% тантала

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб.

В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 7,5; 10,0; 12,5 и 15,0 мл стандартного раствора тантала (см. стр. 151). К каждому раствору добавляют

?152 следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфита калия:

Стандартный раствор тантала, мл 7,5 10 12.5 15

Оксалат аммония, 10%-ный раствор, мл 17,5 15 12,5 10

Гидросульфат калия, 10%-ный раствор, мл ... . 3,5 3 2,5 2

Добавляют 5,0 мл кислого 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и дают растворам постоять 15 мин при 20 ± 1 °С. Ополаскивают две кюветы с толщиной слоя 2 см (предварительно кюветы промывают, как описано на стр. 61) для раствора сравнения и для анализируемого раствора один раз водой, дважды этиловым спиртом и один раз — диэтиловым эфиром. После того как кюветы высохнут, их внешнюю поверхность протирают замшей. Заполняют кюветы 7,5 мл раствора сравнения, содержащего реактивы, и определяют оптическую плотность растворов относительно друг друга при длине волны 400 нм.

Повторяют измерения с интервалами 1 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. При всех измерениях оптической плотности вносят определенную выше поправку.

Заполняют кювету для анализируемого раствора последовательно стандартными растворами и измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно 7,5 мл раствора сравнения.

Строят график зависимости относительной оптической плотности от содержания тантала в мг Та/50 мл раствора.

Построение корректировочного графика см. на стр. 152.

Ход определения. Тонко измельченную навеску пробы 0,15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава (см. примечания 1 и 2) и продолжают анализ, как описано на стр. 152.

Измеряют оптическую плотность относительно 7,5 мл раствора сравнения, как при построении калибровочного графика.

Содержание тантала в пробе определяют по калибровочному графику. Если необхо

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем кликнуть и получить скидку в KNS по промокоду "Галактика" - Sony KD-49XD7005 - оформление в онлайн-кредит по всей России.
В магазине КНС Нева 80SM00D7RK - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!
как красиво поставить витрину обуви
билеты abba крокус сити холл

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)