химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

Примечание. Для анализа проб, содержащих 3—6% ниобия, берут аликвотную часть, равную 50 мл, а для анализа проб, содержащих более Ь% ниобия, аликвотную часть уменьшают. Например, для анализа сплава, состоящего из 50% ниобия и 50% циркония, аликвотная часть равна 5 мл.

АЗОТ

Для определения содержания азота в циркониевых и гафниевых материалах применимы методы, описанные на стр. 73—75, но окисляют анализируемый раствор лишь 2—3 каплями 100%-ной переки148

149

си водорода, если для растворения компонентов, например меди и олова, не требуется большее количество этого реактива.

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

Кислород и водород определяют в цирконии и в сплавах на его •основе методом вакуумного плавления (см. стр. 77).

Для анализа гафния реакторного сорта рекомендуется навеска пробы 0,1—0,2 г и навеска платины 25 г, так как этот материал содержит менее 0,02 % кислорода. Лучше использовать более чувствительный метод анализа, например включающий газовую хроматографию.

ФОСФОР

Для определения фосфора в циркониевых и гафниевых материалах применимы методы, описанные на стр. 85—86, но требуемый объем 10%-ного раствора тартрата аммония составляет 15 мл.

КРЕМНИИ

Прямой фотометрический метод (см. стр. 88), основанный на реакции образования молибденовой сини, применим для определения 0,01—0,5% кремния в циркониевых и гафниевых материалах. Оптическая плотность комплекса остается стабильной не менее 45 мин. Определению 0,1—0,5% кремния не мешает присутствие до 5% железа, алюминия, хрома, ванадия, никеля, молибдена и магния. Содержание кремния ниже0,01% определяют спектрографическими методами (см. стр. 169 и 172). При содержании кремния 0,002—0,02% может быть применен фотометрический метод, описанный ниже (при условии, что навеска пробы составляет 2,5 г, а объем •фтористоводородной кислоты — 4 мл).

Фотометрический метод

Реактивы описаны на стр. 88.

Построение калибровочного графика. В небольшую платиновую чашку >(см. примечание) помещают 0,25 г высокочистого циркония (или гафния), добавляют 15 мл 5 н. серной кислоты, затем по каплям 1 мл фтористоводородной кислоты. Хранят растзор при температуре ниже 30 °С.

После растворения продолжают, как описано на стр. 88 при построении первого калибровочного графика, но перед добавлением раствора хлорида олова дают раствору постоять 10 мин.

Ход определения. Определение 0,1—0,5 % кремния.

Анализируют навеску пробы 0,25 г, как при построении калибровочного графика.

Определение 0,01—0,1% кремния. Навеску пробы 0,5 г помещают :в небольшую платиновую чашку (см. примечание), добавляют 15 мл .2,5 н. серной кислоты, затем по каплям 2 мл фтористоводородной кислоты, поддерживая температуру раствора ниже 30 °С. После того

.150

как проба растворится, разбавляют раствор водой до объема 250 мл-в полиэтиленовом стакане.

Переносят полиэтиленовым мерным цилиндром или полиэтиленовой пипеткой 10 мл раствора в полиэтиленовую колбу емкостью 60 мл и продолжают анализ, как при построении калибровочного' графика.

П р [I м е ч а н и е. Можно растворять в полиэтиленовом стакане. НАТРИИ

Для определения натрия в цирконии применяют атомно-абсорбционный метод (см. стр. 91) и метод фотометрии пламени (см. стр. 94). Лучше пользоваться первым методом, так как он менее чувствителен к влиянию фона и пыли, находящейся в^атмосфере.

ТАНТАЛ

В данном разделе описаны два фотометрических метода определения тантала, основанных на образовании желтого комплекса при взаимодействии ионов тантала с пирогаллолом в кислом растворе оксалата аммония144"146.

Первый метод предназначен главным образом для определения 2—7% тантала в циркониевых сплавах. Если содержание тантала, выше, рекомендуется использовать второй (дифференциальный) метод. Оба метода в равной степени применимы для определения тантала в ниобийтанталовых сплавах.

Для получения воспроизводимых результатов количества вводимых реактивов должны тщательно контролироваться. С повышением температуры наблюдается небольшое уменьшение оптической плотности комплекса.

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также немешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа.

Фотометрический метод определения 2—7% тантала

Реактивы

Пирогаллол, 15%-ный раствор. Растворяют 15,0 г пирогаллола в 60 мл воды и 5,0 мл серной кислоты (1 : 1). Раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Стандартный раствор тантала. Прокаливают 0,15 г высокочистой пяти-окиси тантала 30 мин при 850 °С и затем охлаждают. Помещают 0,1221 г окиси в небольшую платиновую чашку, сплавляют с 10 г гидросульфата калия и охлаждают. Переносят чашку вместе с содержимы

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
своевременная настройка аппаратуры
внимание ведется видеонаблюдение картинка на казахском языке
ручки мебельные под бронзу купить
ремонт вмятин вакуумом в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)