химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

фата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава (см. примечание 3) и охлаждают. Добавляют 8,0 г оксалата аммония, растворенного в 60 мл горячей воды, осторожно нагревают до полного растворения пробы и охлаждают раствор, при этом выделяются кристаллы. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, взбалтывают для растворения кристаллов и доливают воду до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 20 мл 2%-ного щелочного раствора пирогаллола и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Вычитают из полученной величины оптической плотности оптическую плотность холостого раствора и по калибровочному графику находят содержание ниобия в пробе. Вводят поправку на присутствие железа (см. примечание 4).

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании ниобия в пробе 5%.

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% ниобия с применением пирогаллола

Реактивы

Пирогаллол, 2% -ный щелочной раствор (см. стр. 145).

Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 0,3 г высокочистой пятиокиск ниобия 30 мин при 850 °С и охлаждают. Переносят 0,286 г окиси в небольшую платиновую чашку и продолжают, как описано на стр. 145.

146

В 1 мл полученного раствора содержится 0,4 мг ниобия.

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают по 25 мл раствора циркония или тантала (см. стр. 145) и добавляют 2,5; 2,75; 3,0; 3,25 и 3,5 мл стандартного раствора ниобия. В каждую из колб добавляют следующие количества 4%-иого раствора оксалата аммония и 10%-йога раствора гидросульфата калия:

Стандартный раствор ниобия, мл . . . . 2,5 2,75 3,0 3,25 3,5 Оксалат аммония, 4%-ный раствор, мл. . 1,5 1,25 1,0 0,75 0,5 Гидросульфат калия, 10%-ный раствор, мл 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1

Добавляют 20 мл 2%-ного щелочного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и дают раствору постоять в течение 15 мин при 20 ± 1 °С.

Две кюветы с толщиной слоя 2 см (предварительно вымытые хромовой смесью, см. стр. 61), предназначенные для анализируемого раствора и для раствора сравнения, ополаскивают водой, дважды — этиловым спиртом и один раз —диэтиловым эфиром. После того как стечет жидкость со стенок кювет, протирают внешнюю поверхность замшей. Определяют холостой отсчет кюветы, заполнив каждую из них 2,5 мл раствора сравнения, содержащего реактивы, затем измеряют оптическую плотность растворов относительно друг друга при длине волны 450 нм. Повторяют измерения с интервалами 1 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. При всех последующих измерениях оптических плотностей вносят поправку на холостой отсчет кюветы.

Последовательно заполняют кювету для анализируемого раствора остальными стандартными растворами и измеряют оптическую плотность каждого из них относительно оптической плотности 2,5 мл раствора сравнения.

Строят кривую зависимости относительной оптической плотности от содержания ниобия в .«г/50 мл раствора.

Ход определения. В зависимости от содержания ниобия берут следующие навески пробы:

Содержание ниобия. % . . . 7—9 10—11 12—14 15—18 20

Навеска пробы, г 0,15 0,125 0,10 0,075 0,06

Тонко измельченную пробу помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия и нагревают колбу на горелке Мекера до получения прозрачного плава-(см. примечание 3). Подготавливают раствор для измерения оптической плотности, как указано на стр. 146.

Измеряют оптическую плотность относительно оптической плотности 2,5 мл раствора сравнения, как описано при построении калибровочного графика.

Содержание ниобия в пробе находят по калибровочному графику.

Вводят поправку на присутствие железа (см. примечание 4). Воспроизводимость метода 0,1% при содержании ниобия 10%.

Примечания. 1. Этот раствор не является стандартным, поскольку концентрация его определена недостаточно точно.

2. Указанная навеска берется при содержании ниобия в пробе 2—3 или 7—9%. Если содержание ниобия выше, навеска циркония или тантала уменьшается.

3. Для проб, трудно сплавляемых с гидросульфатом калия, рекомендуется следующая методика растЕорения.

Помещают пробу в платиновую чашку, добавляют 10 мл воды и 1 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно нагревают раствор, затем по каплям добавляют фтористоводородную кислоту. После того как проба растворится,

10* Н7

добавляют 1 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 10 мин при 800 °С и охлаждают. Сплавляют остаток с 5,0 г гидросульфата калия и продолжают, как описано в методике.

Если в пробе содержится более 0,1% молибдена, методика изменяется.

Сплавляют пробу с гидросульфатом калия, обрабатывают холодный расплав горячей водой 15 мин и охлаждают. Добавляют 30 мл раствора аммиака, нагревают до кипения и выдерживают при температуре чуть ниже точки кипения 15 мин. Отфильтровывают осадок через фильтрбумажную массу и

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
маршрутка в аренду на каждый день
как подобрать правильно баннер уличный
сервисный центр фанкойлов
концерт сукачева в крокус сити 8декабря

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)