химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в такталонио'биевых сплавах.

' Для получения воспроизводимых результатов необходимо добавлять тщательно контролируемые количества гидрос\гльфата калия, оксалата аммония и раствора пирогаллола.

'Полного развития окраска достигает через о мин, и оптическая плотность раствора сохраняется стабильной в течение не менее 90 мин, но слегка уменьшается с повышением температуры.

144

В присутствии железа результаты несколько завышаются, поэтому вводят поправку. Мешает определению и молибден, который необходимо отделять. Медь и вольфрам соответственно до 5 и до 1% не оказывают значительного влияния на результаты определения ниобия при содержании его 2—7%. Титан в количестве более 0,01% сильно мешает анализу. В присутствии циркония оптическая плотность комплекса несколько понижается, но этот эффект может быть компенсирован введением соответствующих количеств циркония в калибровочные растворы.

Ниобий в циркониевых сплавах можно определять также метолом, основанным на образовании комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии ионов ниобия с перекисью водорода в концентрированном сернокислом растворе14'. Этот метод применим для анализа циркониевых сплавов, содержащих от 0,1 до 60% ниобия, но его нельзя использовать для определения ниобия в танталониобиевых сплавах.

Определению 0,5—3% ниобия не мешает присутствие до 1% хрома, кобальта, меди, марганиа, никеля и тантала. Влияние образующихся пероксидных комплексов молибдена, титана, волыррама и ванадия на оптическую плотность раствора незначительно при условии, что содержание этих элементов не превышает соответственно 0,1; 0,5; 0,2э и 0,02%.

Для компенсации мешающего влияния ионов трехвалентного железа на оптическую плотность в качестве раствора сравнения используется раствор пробы, не содержащий перекиси водорода.

В "процессе анализа применяется концентрированная серная кислота. Поэтому следует работать в резиновых перчатках и защитных очках.

Фотометрический метод определения 2—7% ниобия с применением пирогаллола

Реактивы

Пирогаллол, 2%-ный щелочной раствор. Растворяют 2,0 г пирогаллола в 40 мл 20%-иого раствора сульфита натрия Na2SOs-7H20. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 40 в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Промывают фильтр таким количеством раствора сульфита натрия, чтобы суммарный объем фильтрата составил 100 мл.

Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 30 мин 0,1 г пятиокиси ниобия высокой чистоты при 850 °С, охлаждают, помещают 0,0715 г окиси в небольшую платиновую чашку, сплавляют с 10 г гидросульфата калия и охлаждают. Переносят чашку с содержимым в стакан емкостью 400 мл, добавляют горячий раствор оксалата аммония (20,0 г оксалата на 250 мл горячей воды), осторожно нагревают до полного растворения расплава и охлаждают раствор. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг ниобия.

Раствор циркония или тантала (см. примечание 1). Помещают 0,15 г (см. примечание 2) высокочистого циркония или тантала в коническую колбу емкостью 10] .«.1, добавляют 4,2 г гидросульфата калия, нагревают колбу над горелкой Мекера до полного растворения металла и охлаждают раствор. Добавляют 6,4 .: оксалата аммония (NH4)2C204? Н,0, растворенного в 60 мл горячей воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава н охлаждают

10—1154 145

раствор. При охлаждении выделяются кристаллы. Сливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, взбалтывают его до полного растворения кристаллов и доливают воду до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 0,6 мг циркония или тантала.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают по 25 мл раствора циркония или тантала. В четыре из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора ниобия. Оставшийся раствор используют в качестве холостого. К каждому раствору добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия:

Стандартный раствор ниобия, мл 0 1,0 2,0 3,0 4,0

Оксалат аммония, 4%-ный раствор, мл 4,0 3,0 2,0 1,0 0

Гидросульфат калия, 10%-ньш

раствор, мл 0,8 0,6 0,4 0,2 0

К каждому раствору добавляют по 20 мл 2%-ного щелочного раствора пирогаллола, доливают до метки воду и дают постоять 15 мин при 20 ± 1 °С. Измеряют оптические плотности при длине волны 450 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. В зависимости от содержания ниобия берут следующие навески пробы:

Содержание ниобия, % 2—3 4—5 6—7

Навеска, г 0,15 0.10 0,07

Одновременно с анализом каждой партии проб проводят анализ холостого раствора, содержащего только реактивы. Проверяют не менее двух точек калибровочного графика.

Тонко измельченную пробу помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросуль

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интернет магазин мебельные ручки
Раскладушка Даметекс Мечта
прокат музыкальной аппаратуры
акция на садовые качели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)