химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ибдена и меди применим также спектральный метод (см. стр. 169).

Фотометрический метод определения 1 • Ю-4—2 10-3% молибдена

Реактивы

Растворы железо-аммонийных квасцов и хлорида олова ('//}. Методика приготовлении этих растворов описана на стр. 65.

Стандартный раствор молибдена. Разбавляют 50 мл стандартного раствора молибдена концентрации 0,1 мг Мо/мл (см. стр. 65) до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг молибдена.

142

Построение калибровочного графика. В шесть делительных воронок емкостью 100 мл наливают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мл стандартного раствора молибдена, добавляют по 50 мл серной кислоты (1 : 9), 1 мл раствора железо-аммонийных кваспов, 5 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия, 5 мл раствора хлорида олова (П) и 10 мл w-бутилацетата. Встряхивают воронки в течение 1 мин, дают слоям отстояться и сливают нижний водный слой. Промывают органическую фазу 5 мл раствора хлорида олова (II) и сливают водный слой. Переливаюторга-нические фазы в мерные колбы емкостью 25 мл и доливают до'м^тк;* f-бутил-ацетат.

Дают растворам постоять 15 мин и измеряют оптические плотности при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добарляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 5 г гидросульфата калия. Нагревают до полного растворения пробы, окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют водой до объема 25 мл и кипятят 2—3 мин.

Переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, разбавляют водой до объема 50 мл, добавляют 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание молибдена в пробе определяют по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,00005% при содержании молибдена 0,001%.

НИКЕЛЬ

Никель в ZrlO. Zr30 и гафнии обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Для определения никеля в этих продуктах применим также фотометрический метод. При анализе сплава Zr30 мель предварительно отделяют электролизом окисленного раствора. Никель в сплаве Zr20 можно определять фотометрическим (см. стр. 71) или полярографическим методом. Весовой и объемныг методы (см. стр. 70) также применимы для определения никеля в циркониевых и гафниевых продуктах.

Для определения менее 0,02% никеля, например в пробах циркония или гафния реакторного сорта, фотометрический методдолжен быть несколько изменен.

Навеску пробы 0,4 г растворяют в смеси 10 мл серной кислоты (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты. После окисления раствора азотной кислотой и удаления окислов азота его охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 50 мл (при растворении и других операциях стараются использовать минимальное количество воды). Добавляют 7,5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, охлаждают, нейтрализуют р.зствором аммиака (контролируют рН раствора по лакмусовой бумаге) и приливают избыток аммиака 5 мл. Охлаждают раствор, добавляют 5 мл бромной воды (насыщенной) и продолжают анализ, как описано на стр. 71.

143

Полярографический метод определения никеля в сплаве Zr-20

Реактивы

Раствор фона. Растворяют 32,5 г хлорида аммония и 31,5 г сульфата натрия Na2S03-7H20 в 75 мл воды, добавляют 125 мл раствора аммиака и разбавляют до объема 250 мл.

' Стандартный раствор никеля. Разбавляют 25 мл стандартного раствора никеля концентрации 1,0 мг WIIMA (СМ. стр. 70) до 250 мл. В I мл полученного раствора" содержится 0,1 мг никеля.

Ход определения. Параллельно с каждой партией проб анализируют холостой и контрольный растворы. В качестве контрольного можно.взять либо раствор, полученный после растворения пробы высокочистого циркония, к которому добавлен 0,1 мг никеля, либо раствор, в котором растворено 0,2 г стандартного сплава Zr20.

Навеску пробы 0,2 г растворяют в смеси 10 мл воды и 1 мл борофтористоводородной кислоты. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят 1 май для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 20 мл раствора фона и разбавляют до метки водой. Переносят раствор в полярографическую ячейку и снимают полярограмму при 25 X.

Потенциал полуволны никеля равен —0,90 Режим работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в —0,50

Скорость сканирования, сек 3

Чувствительность 1 /8 или 1/4

...Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание никеля в пробе.. . .

. Воспроизводимость метода 0,002% при содержании никеля в пробе-.0,05.%. .

НИОБИЙ

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции .образования желтого комплексного соединения при взаимодействии ионов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммония1""146. Первый метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превышает

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_2787.html
аренда светового оборудования
носки для баскетбола купить
металлический шкаф мд-25.4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)